Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирные амины и имидазолины на аминофазной колонке >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Жирные амины и имидазолины на аминофазной колонке
Nadia NK
Пользователь
Ранг: 6

16.02.2011 // 19:48:46     
Здравствуйте!

Есть вопрос к хроматографистам. Мы работаем с жирными аминами, амидами и имидазолинами. Хотели анализировать их на жидкостном хроматографе. Специалист из Интерлаба посоветовал нам колонку Zorbax-NH2. Мы ее купили, читаем описание: "Остерегайтесь использовать при рН ниже 2 и выше 7,5". Но у нас же амины - ясное дело, что рН будет выше 7,5! Как быть? Там дальше в описании что-то говорится про какой-то буфер, но как его использовать - не пойму! Может кто-нибудь помочь?

И вообще, если можно, помогите, пожалуйста, с выбором подвижной фазы. Специалист что-то говорил про смесь ацетонитрил-вода, но в каком соотношении??

Я не хроматографист, кроме общей теории, которую дают в институте на аналитике, мало что знаю, опыта особо нет. Просветите, пожалуйста, кто может. Прочитала тут отзывы, что аминофазные колонки и так-то живут мало, не хотелось бы ее совсем с первого дня убить.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


16.02.2011 // 23:31:47     
Соотношение - примерно от 20 до 30% процентов воды в ацетонитриле навскидку. рН тут нипричем, амины-то в пробе.. Аминофазу необязательно дорогую, можно любую дешевую..
Книг по ВЭЖХ много, если Вы в Москве и Питере - просто лежат на полке болших магазинов.
Nadia NK
Пользователь
Ранг: 6


17.02.2011 // 0:07:55     
Спасибо большое!!! А я подумала, что проба тоже должна соответствовать требуемому интервалу рН. А это, значит, относится только к элюенту?
virtu
VIP Member
Ранг: 2115


17.02.2011 // 2:14:59     
to Nadia NK:

1. Можно было бы, наверно, подумать о Sil C18 и т.д. Трудно сказать, задачи-то нет.

2. Sil NH2 "живут" относительно недолго, особенно в таких элюентах.

3. Насчет рН сэмпла, в общем - многое зависит от условий. В Вашей ситуации, думаю (открыв "третий глаз"), ничего страшного с сорбентом не будет.
Nadia NK
Пользователь
Ранг: 6


17.02.2011 // 10:51:57     
Virtu, а с какими элюентами NH2 долго живут?

А касательно задачи - есть, допустим, смесь: жирный амидоамин RCON-(CH2-CH2-NH2)2 и получающийся из него при отщеплении воды алкилимидазолин. Хотелось бы, чтобы они разделились, насколько это возможно. А если не разделились, то хотя бы чтобы пики не "плыли" при повторном анализе. На HPLC у нас воспроизводимости никакой.
Nadia NK
Пользователь
Ранг: 6


17.02.2011 // 12:18:30     
Люди добрые!!! Не растворяются мои пробы в ацетонитриле с водой...((( Да и в чистом ацетонитриле тоже..
А метанол можно взять?..
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific  Element2 и Element XR ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific Element2 и Element XR
Масс-спектрометры с ионизацией в индуктивно-связанной плазме для элементного анализа и изотопного скрининга любых образцов с чувствительностью и воспроизводимостью, недоступными ни одному другому прибору в мире.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


17.02.2011 // 12:36:03     

Nadia NK пишет:
Люди добрые!!! Не растворяются мои пробы в ацетонитриле с водой...((( Да и в чистом ацетонитриле тоже..
А метанол можно взять?..


Все разделится. ТОлько поучиться надо, помучаться. И в конце концов все будет нормально.

С растворением амидов - всегда беда. Можно взять что угодно. Конечно, спирты должны работать явно лучше. Я бы попробовал вообще растворять в изопропаноле или его смесями с водой при нагревании (эта смесь и до 100С нагреется)
Nadia NK
Пользователь
Ранг: 6


18.02.2011 // 0:06:03     
Спасибо огромное за советы, буду пробовать...
MeOH
Пользователь
Ранг: 486


18.02.2011 // 0:35:14     

Nadia NK пишет:
Люди добрые!!! Не растворяются мои пробы в ацетонитриле с водой...((( Да и в чистом ацетонитриле тоже..
А метанол можно взять?..

Занимаетесь хроматографией заказывайте метанол-просто опасаясь лишних претензий от ГНК его называю растворитель по карлу-фишеру))или же просто растворитель ВЭЖХ

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты