| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ с спектрофлюориметрическим детектором >>>
|
 |
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
 17.02.2011 // 15:04:46
Вот здесь еще посмотрите: |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
17.02.2011 // 17:52:01
Если Вы мне, то с БИОХИММАКом я знаком давно, еще со времен "Милихромов", но спасибо. |
||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
24.02.2011 // 0:07:27
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за ответы. Как я понял, есть три наши методики: 1) ГОСТ P 51650-2000 2 ЗАО "Аквилон" с твердофазной экстракцией 3) БиоХимМак Ст Теперь у меня все три. К последней у меня вопрос: В этой методике в графе отбор проб и обращение с ними пишут: Бензапирен извлекают из проб копченых продуктов экстракцией сухим гексаном, после упаривания которого проводят его переэкстракцию в ацетонитрил. ( а что есть еще какой-то мокрый гексан?) Подготовленые пробы (экстракты проб) растворяют в смеси ацетонитрил-вода (70:30). В графе градуировочные растворы: ГСО раствор БП в ацетонитриле ( 100 мкг/см3) перед использованием растворяют смесью ацетонитрил вода( 70:30). Пипеткой отбирают 1 мл исходного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют растворитель до метки. .. и.т.д. Мне казалось, что если раствор ГСО бензапирена в ацетонитриле, то для приготовления градировочных растворов их надо растворять обязательно в ацетонитриле, так как массовая концентрация ( мг/л) будет соблюдаться. А если мы растворим ампулу (ГСО раствор БП в ацетонитриле) в воде, изопропаноле, гексане или в смеси растворителей , и попытаемся построить градуировочный график, то так делать нельзя, так как он будет не реальный. Что не так? А если у меня смесь стандарт смеси полиароматических углеводородов в (толуол: метиленхлорид 50 на 50) могу я ее растворить в чистом толуоле или нужна смесь, в таком соотношении |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.02.2011 // 0:30:39
Редактировано 2 раз(а) Ох, в рыбе... ну, не завидую  в жирной если, то ни один из этих методов не сработает  Бензапирен извлекают из проб копченых продуктов экстракцией сухим гексаном, после упаривания которого проводят его переэкстракцию в ацетонитрил. ( а что есть еще какой-то мокрый гексан?)  Спасибо за хорошее настроение, повеселили) |
||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
24.02.2011 // 11:04:05
Редактировано 1 раз(а)
Это откуда такая информация? Вы применяли все три методики на практике или это обычное утверждение, которое можно часто услышать, что ничего не годиться, методики не работают? Не могли ли вы пояснить подробнее? Бензапирен извлекают из проб копченых продуктов экстракцией сухим гексаном, после упаривания которого проводят его переэкстракцию в ацетонитрил. ( а что есть еще какой-то мокрый гексан?) Спасибо за хорошее настроение, повеселили)Я всегда считал, что есть гексан разной степенью чистоты. Просто не совсем понятно, что подразумевают под сухим гексаном. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
24.02.2011 // 13:07:13
Редактировано 1 раз(а) Хотел ткнуть носом, но сам искать замучался. "Оказалось, что растворимость 2 %-ного водного раствора ДЭГ в гексане не отличается от растворимости воды в гексане (в пределах ошибки опыта) и равна 0,008 % при 20°С". А по поводу тонкостей методики БиоХимМака свяжитесь с автором: Васияров Георгий Георгиевич. (495)135-8814. Обычно после обучения у него (была такая услуга в БиоХимМаке) трудности пропадали. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.02.2011 // 14:12:33
Редактировано 1 раз(а) Вариантов пробоподготовки для ВЭЖХ-ФЛД анализа Б(а)П в данных объектах хватает. Есть еще методика "Люмэкса", без ТФЭ - используется "классический подход" - переэкстракция в ДМФА:Н2О 9:1 %об. и т.д. Уровень трудоемкости - средний. Методика от БХМст слишком "перегруженная"/сложная (ИМХО) и относительно дорогая по себестоимости ($). ГОСТ и т.д. полный ... (ИМХО). Аквилоновская методика, на мой взгляд, относительно нормальная, только слишком "жирные" образцы все-таки нужно гидролизовать и т.д. Классический способ "вымораживания" работает относительно нормально в данной ситуации. Из трех вариантов, которые есть у Вас, я бы выбрал именно этот (ИМХО). Скажем, я пробовал, различные подходы при решении таких задач. Проще, быстрее и лучше у меня получалось по схеме (для нежирных или "среднежирных" сэмплов): УЗ (гексан) - ТФЭ (ССПС) - реконструкция/перерастворение и все , тут, правда, тонкости есть при ТФЭ (именно в рамках этой задачи). |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.02.2011 // 16:23:54
Ну, как откуда информация - сталкивался, сам разрабатывал подходы))) на жирном образце будет все очень неприятно.. это проще один раз увидеть чем много раз слышать.. но это закалит характер
|
||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
24.02.2011 // 18:25:41
Редактировано 2 раз(а)
А вы не знаете, где ее можно полностью посмотреть и достать? |
||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
24.02.2011 // 18:29:30
Спасибо за телефон и за информацию... А насчет ДЭГ. Я же не задавал про него вопросы....или вы привели просто аналогию? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
