Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Cистемы вода пробы Splitt и Splitless >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Cистемы вода пробы Splitt и Splitless
AN2000
Пользователь
Ранг: 47

13.02.2011 // 21:51:53     
Редактировано 16 раз(а)

Добрый день. В хроматографии начинающий специалист, поэтому нужна помощь:
Имеется старый хроматограф Mega c детектором электронного захвата. Как написано в мануале, инжектор по конструкции К.Гроба и можно реализовать два метода ввода пробы:
1) C делением потока ( split)
2) без деления потока splitless ( как я понимаю и в этом режиме, обязательно секунд через 30-90 надо открыть делитель с определенным расходом газа, чтобы выпустить остаток смеси).

Расходомером я померил объемный расход газа на выходе из колонки при разных давлениях , а также объемную скорость газа при регулировке игольчатым вентилем в разных положениях при при 260C в лаборатории. Колонка OV 1710, L=29 м, 320 мкм.
Значения объемного расхода на выходе из колонки и через делитель, который регулируется вентилем вручную привожу ниже:



Деление потока рассчитывал по формуле ( (расход газа через колонку+ расход через делитель)/расход через колонку)).
Никаких поправок на температуру и других поправок я не делал.

Вопрос:

1) Это все я рассчитал при комнатной температуре, а как быть и отчего отталкиваться при рутинном измерении, ведь у инжектора будет 2450С., на выходе из колонки при программирование температуры объемный расход газа будет меняться и вкалываю я когда в термостате 75 0С.

2) Как узнать в режиме Splittless на какой секунде надо открывать вентиль, и с какой объемной скоростью.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Marat
VIP Member
Ранг: 1736


13.02.2011 // 22:13:47     

AN2000 пишет:
Добрый день. В хроматографии начинающий специалист, поэтому нужна помощь:
Имеется старый хроматограф Mega c детектором электронного захвата...



Сколько лет вашему детектору? У меня есть подозрения, что никель в вашем детекторе уже сработался.
AN2000
Пользователь
Ранг: 47


13.02.2011 // 22:20:06     

Marat пишет:

AN2000 пишет:
Добрый день. В хроматографии начинающий специалист, поэтому нужна помощь:
Имеется старый хроматограф Mega c детектором электронного захвата...


Сколько лет вашему детектору? У меня есть подозрения, что никель в вашем детекторе уже сработался.


Нет, у нас было три детектора. Этот абсолютно новый, так как он раньше не использовался.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


13.02.2011 // 22:21:49     

Marat пишет:

AN2000 пишет:
Добрый день. В хроматографии начинающий специалист, поэтому нужна помощь:
Имеется старый хроматограф Mega c детектором электронного захвата...


Сколько лет вашему детектору? У меня есть подозрения, что никель в вашем детекторе уже сработался.


Вообще-то, у него период полураспада 100 лет. Так что наврядли. Столько лет Меги не работают.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 720


13.02.2011 // 22:44:33     

AN2000 пишет:
Вопрос:

1) Это все я рассчитал при комнатной температуре, а как быть и отчего отталкиваться при рутинном измерении, ведь у инжектора будет 2450С., на выходе из колонки при программирование температуры объемный расход газа будет меняться и вкалываю я когда в термостате 75 0С.

2) Как узнать в режиме Splittless на какой секунде надо открывать вентиль, и с какой объемной скоростью.



1. Деление потока рассчитывается для того потока через колонку, который будет при вводе пробы в колонку, т.е. в вашем случае при 75 градусах. Система не идеальна, реальное деление не обязательно будет совпадать с рассчитанным. Так что пытаться все учесть не стоит. Не стоит также рассчитывать на линейность деления в испарителе, когда при изменении рассчетного деления потока отклики на хроматограмме изменяются в то же количество раз
2. В конечном итоге экспериментально, ориентируясь по внешнему виду хроматограммы. Может через 15 сек, а может через 30 сек. На какое деление выставлять? Тоже конкретного ответа нет. Не особенно принципиально. Для колонки в 0.32 мм на сброс можно 30-40 мл/мин выставить. Хотя может и меньшего значения хватит. Вообще, если увас программирование и ваши компоненты перефокусируются на начале колонки, то к началу программирования испаритель лучше продуть от остатоков пробы, а на сброс поток постапивить такой, чтобы объем лайнера продувался не более чем за 2 сек (лучше за 1 сек).
Вадимыч
Пользователь
Ранг: 4


15.02.2011 // 23:28:02     

Перепелкин К пишет:

AN2000 пишет:
Вопрос:

1) Это все я рассчитал при комнатной температуре, а как быть и отчего отталкиваться при рутинном измерении, ведь у инжектора будет 2450С., на выходе из колонки при программирование температуры объемный расход газа будет меняться и вкалываю я когда в термостате 75 0С.

2) Как узнать в режиме Splittless на какой секунде надо открывать вентиль, и с какой объемной скоростью.


1. Деление потока рассчитывается для того потока через колонку, который будет при вводе пробы в колонку, т.е. в вашем случае при 75 градусах. Система не идеальна, реальное деление не обязательно будет совпадать с рассчитанным. Так что пытаться все учесть не стоит. Не стоит также рассчитывать на линейность деления в испарителе, когда при изменении рассчетного деления потока отклики на хроматограмме изменяются в то же количество раз
2. В конечном итоге экспериментально, ориентируясь по внешнему виду хроматограммы. Может через 15 сек, а может через 30 сек. На какое деление выставлять? Тоже конкретного ответа нет. Не особенно принципиально. Для колонки в 0.32 мм на сброс можно 30-40 мл/мин выставить. Хотя может и меньшего значения хватит. Вообще, если увас программирование и ваши компоненты перефокусируются на начале колонки, то к началу программирования испаритель лучше продуть от остатоков пробы, а на сброс поток постапивить такой, чтобы объем лайнера продувался не более чем за 2 сек (лучше за 1 сек).
Здрасьте!!! Я тоже новичок на этом сайте. Отмучал 6890 и 7890, надоело. Могу сказать, что если Вы используете легколетучий растворитель (ацетон, метилен, метанол и т.д.), можно ограничиться небольшим потоком вентиляции инжектора, порядка даже 20-30 кубов/мин. Бензол, толуол, пиридин, пиразин - эти наши друзья требуют дунуть побольше, т.к. на хроматограмме (особенно если детектор МС) они будут гадить базовую линию. Время открытия клапана сброса в первую очередь зависит от геометрии Вашего лайнера, а именно: для лайнера сплит рекомендуется около 20 сотых минуты. Если нет такого лайнера, а есть сплитлесс (в смысле сплитлесс-лайнер) - минуты вполне хватит ввести пробу в колонку, потом отдувать (в эту минуту овен не градиентить). Про соотношение легких и тяжелых фракций во время ввода - деликатный момЭнт. Заметил, что эффективность пиков выше, когде проба крепче, а сплит больше (вплоть до 70:1). Возможно кто-то меня поправит. Успехов.
ЗЫ. Pulse split - наше всьо)))))))
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4330


16.02.2011 // 3:21:58     
Редактировано 1 раз(а)

www.anchem.ru/chromos/vegh.pdf
пока лучше по доходчивости не написали


AN2000 пишет:
Вопрос:

1) Это все я рассчитал при комнатной температуре, а как быть и отчего отталкиваться при рутинном измерении, ведь у инжектора будет 2450С., на выходе из колонки при программирование температуры объемный расход газа будет меняться и вкалываю я когда в термостате 75 0С.

2) Как узнать в режиме Splittless на какой секунде надо открывать вентиль, и с какой объемной скоростью.

У Carlo Erba ЭЗД герметичный, вполне Возможно у Вас в ЗИП есть верхняя вставка с помощью которой можно измерить поток на выходе (уже при температурах). Но это сложный вариант.

Как это обычно делалось на старых приборах (без цифровых потоков) с ПИД: поток через колонку контролировался по времени выхода метана (линейная скорость пересчитывалась в объемную через диаметр колонки и ее длину, или по однократному измерению пенным измерителем потока и времени выхода метана при определенной температуре), поток сброса измерялся пенным измерителем. Само разделение происходит в режиме постоянного давления на входе в колонку, при этом поток с повышением температуры термостата действительно уменьшается, но ввод пробы происходит при одной и той же температуре поэтому никак на деление потоков при вводе это не влияет. Продувка инжектора после ввода (в режиме ввода без делителя) действительно улучшает холостую. Для капиллярных колонок имеет смысл 10-40 мл в мин (в зависимости от загрязненности пробы). Не забывайте и об обдуве септы (1-2 мл в мин) если боретесь за холостую линию. Что же касается "когда включать деление" после ввода: подбирается экспериментально, как время необходимо для переноса >90% анализируемых веществ (по площади пиков, увеличиваете на 5 сек, пока не выйдет на плато). Теперь самое важное - для количественных определений очень важна воспроизводимость этого "включения делителя", если у Вас нет электроклапанов на линиях сброса - не стоит сильно увлекаться уменьшением времени включения. Лучше просто включать через 2 мин, или как было указано выше - с моментов начала программирования температуры в термостате.

P.S. Mega - хороший прибор, проработает у Вас еще многие годы. Кстати до сих пор на вторичном рынке США эти приборы стоят более 4k$

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты