| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф >>>
|
 |
| Автор | Тема: ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф | |||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
 05.02.2011 // 22:28:07
Планируем переходить с титриметрического метода определения ХПК на фотометрический... Возник вопрос выбора методики: ПНД Ф 14.1:2:4.210-05 «МВИ химического потребления кислорода (ХПК) в питьевых, природных и сточных водах» или ГОСТ Р 52708-2007 «Вода. Метод определения Химического потребления кислорода» Объекты анализа: поступающая/очищенная хозбытовая сточная вода, изредка промсток. Хотелось бы услышать мнение о достоинствах/недостатках самих методик, выбор по принципу соответствия системе аккредитации (ГОСТ или ПНДФ) не актуален. Среди прочего, методике ПНДф смущает необходимость отвешивать перед анализом сульфат ртути для каждой пробы... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
06.02.2011 // 6:07:54
Если не секрет, то чем вам титриметрия (ПНД Ф 14.1:2.100) не устроила? В ней, кстати, ртутью нейтрализуют хлориды, при концентрации выше 300 мг·дм-3, а если хлоридов меньше, то серебром. А у Вас в методике принципиально ртутью нужно пользоваться? |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
06.02.2011 // 12:13:57
Редактировано 2 раз(а) Не устраивает она меня расходом серной кислоты и батареей из 8 холодильников... Тем более что уже лет 5 простаивает термореактор для ХПК-пробирок, недавно приобрели соответствующий фотометр. Ну и потом, коллеги уже работают по ПНДФ с фотометрией, хотелось бы услышать мнение работающих по ГОСТовской методике |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
06.02.2011 // 19:49:23
Редактировано 1 раз(а) А хороший вопрос!!!!! 1. 30 минут "заряжаешь" батарею 2. 10 минут вся эта "красота" закипает 3. 2 часа (120 минут!) кипит 4. быстро-быстро остужаешь (очень интересно кто и как в реальности это осуществляет?) 5. титруешь 6. вычисляешь ХПК 7. определяешься с разбавлением для определения БПК Если не "угадал" с разбавлением - "радуешься" ещё раз! А пробы привезли к обеду! А холостую надо делать в условиях анализа (на одной плитке с пробой)! А пробы анализируются с контролем повторяемости! А контроль с использованием метода добавок совместно с методом разбавления! В серии с пробами!......... Сколько места надо держать в тяге ТОЛЬКО для определения ХПК? Например, в случае поступления 8-10 проб (только не надо мне напоминать о допускающейся консервации проб для определения ХПК! Для определения БПК-то пробы хранятся не более 24 часов!) Сколько серной кислоты расходуется?... А хороший вопрос!!!! |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
06.02.2011 // 20:30:06
Редактировано 1 раз(а) Ну если на каждую плитку еще свою холостую ставить, то тяги вообще не хватит...При том что в той же тяге живет общий азот, а тяги всего две по 1,2м шириной. Так, что 12-дырочный реактор определенно решает... |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
07.02.2011 // 4:34:39
Ого))). У нас просто одна методика на ХПК в лаборатории, и я всегда думал что довольно простая, по этому и не искал альтернативы. А можете так же красочно описать методику с фотометрией? Она быстрее и холодильники не нужны получается? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
07.02.2011 // 10:09:39
Редактировано 1 раз(а)
ОГО!  Увы, но описать методику с фотометрией красочно не могу, т.к. вышеизложенные заморочки руководству не понятны и, соответственно, тратить (по их понятиям) деньги на реактор и приставку к уже имеющемуся! "Флюорату" они не хотят  .Теоретические познания: 1. имеется термореактор с n-ным (по-моему, есть варианты с n=20) количеством гнёзд для виал 2. в виалах с завинчивающимися крышками (без холодильников!) происходит всё та же реакция окисления бихроматом калия в сернокислотной среде 3. после окончания процесса (всё те же 2 часа) виалы устанавливаются в гнёзда специальной приставки к "Флюорату" (например) и фотометрируются. Преимущества: 1. значительно уменьшается не только объём проб, но и объём добавляемых реактивов 2. "запараллелить" всю работу - реально 3. время - выигрыш существенный (здесь и количество одновременно анализируемых проб, и возможность одновременного анализа различных разбавлений для проблемных проб, и контроль, проводимый "в серии" с пробами...). Недостатки: 1. проблемы фотометрирования в круглых виалах, а не в кюветах с параллельными стенками Сами понимаете, что и преимущества и недостатки знакомы мне только теоретически , скорее всего и тех, и других больше.На форуме, кстати, обсуждались эти проблемы. И, как всегда у всего нового, - у фотометрического определения ХПК есть свои противники и защитники. И каждый сам для себя должен решать вопрос целесообразности использования того или иного варианта анализа исходя из своих задач и возможностей (будь они неладны! эти финансовые возможности!). |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
07.02.2011 // 12:08:05
Редактировано 2 раз(а) Кхм... достоинства недостатки фотометрии по отношению к титриметрии в общем-то понятны... Но все-таки хотелось услышать отзывы по именно ФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ методики ПНДФ и ФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ же методики по ГОСТ |
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
07.02.2011 // 14:55:24
Редактировано 1 раз(а) В основном разница в том, что в ПНДФ и ГОСТе разные концентрации и количества реагентов. В результате, в ГОСТ первый диапазон (который по бихромату работает) 10-160 мгО/дм3, а в ПНДФ 5-80 мгО/дм3. Ну еще длина волны, на которой проводится определение немножко отличается. Особенности, тонкие места и проблемы определения ХПК методом фотометрии связаны с: а) проблемами на низких значениях ХПК - общие проблемы работы с низкими концентрациями б) отрицательным углом наклона градуировочного графика. В итоге имеем, что определение малых значений - это определение малого изменения оптической плотности на фоне высокой общей плотности холостого раствора. Кроме того, необходимо тщательно следить за чистотой виал, реактивов. А также - за герметичностью виал. Все виалы обязательно надо проверять на герметичность. А также - ОБЯЗАТЕЛЬНО группировать по оптической плотности. Малейшие неоднородности стенок виал влияют на оптическую плотность раствора. Погрешность в оптической плотности между двумя виалами (с одним раствором) в 0.01 ед. - уже очень плохо влияет на работу в диапазоне 5-10 мгО/дм3. Герметичность виал проверяют, заполнив виалы реагентами для определения ХПК и проведя цикл нагрева на реакторе (заодно виалы еще и очищаются при этом). После этого замеряют потерю массы. Все, что я описываю - касается, собственно говоря, реализации фотометрического определения ХПК на любом приборе, не только на Флюорате. Но поскольку мы-то разрабатывали ПНДФ под Флюорат, то сталкиваемся с этими проблемами во время ПНР или потом уже нам клиенты звонят с вопросами. Мы написали практические рекомендации, где все эти моменты разжевываются достаточно подробно. Можете ознакомиться: |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
07.02.2011 // 21:54:14
Спасибо, будем разбираться |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
08.02.2011 // 7:39:59
Редактировано 1 раз(а) Пользуясь случаем хотелось бы еще узнать мнения по поводу: "АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ АНАЛИЗАТОР ХПК «ЭКСПЕРТ-001-ХПК» На базе ИП ЭКСПЕРТ-001 № 21068 в Госреестре СИ РФ и Украины Анализатор ХПК предназначен для экспресс-измерений (время измерения от 2 мин) массовой концентрации кислорода, потребляемого при химическом окислении (ХПК) в соответствии с методикой выполнения измерений ПНДФ 14.1:2.19-95. " |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 78
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
