Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика определение пестицидов в почве >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика определение пестицидов в почве
svt
Пользователь
Ранг: 20

07.01.2011 // 13:11:28     
Методика определение пестицидов в почве
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
svt
Пользователь
Ранг: 20


07.01.2011 // 13:12:18     
Всем добрый день. Помогите, пожалуйста, разобраться. Волей судьбы меня забросило в хроматографию. С аналитикой и с расчетами вообще беда.
Мне предложили определять пестициды в почве по методике ГОСТ Р 53217-2008. files.stroyinf.ru/Data1/55/55823/index.htm#i352508.
Никак не могу разобраться в приготовлении растворов с внутренними стандартами. Для приготовления градуировочного раствора я приготовила растворы с концентрациями 5,10,20,40,80,120 мкг/мл – как в методике. Приготовила раствор с внутренними стандартами с концентрацей 40 мкг/мл каждый. ( я взяла навеску 1 мг и растворила в 25 мл колбе).
И что дальше, как мне сделать так, чтобы: Добавляют 10 мкл раствора смеси внутренних стандартов (см. 4.9.3); массовая концентрация внутренних стандартов в этом растворе должна быть ровно в 100 раз выше, чем массовая концентрация тех же внутренних стандартов в рабочем стандартном растворе.

Посмотрите пожалуйста эту методику, очень много вопросов.
Monkey
Пользователь
Ранг: 224


07.01.2011 // 20:10:07     
Редактировано 1 раз(а)

Извините, конечно, за тупой вопрос (ну вроде как беда-Вы сами пишете), а у Вас все компоненты градуировочной смеси делятся? И кажется концентрации ХОП великоваты...
svt
Пользователь
Ранг: 20


07.01.2011 // 23:33:19     

Monkey пишет:
Извините, конечно, за тупой вопрос (ну вроде как беда-Вы сами пишете), а у Вас все компоненты градуировочной смеси делятся? И кажется концентрации ХОП великоваты...
1)Я пока взяла 13 хлорорганических пестицидов, да все компоненты градировочной смеси делятся. Колонка OV-1710. C программированием температуры t нач 75 -2 мин, 160 – 0 мин, 160-250 со скоростью 80 мин и далее охлаждение; удается разделить абсолютно все компоненты. Режим splitless, выдержка 45 сек.
2) извиняюсь, ошиблась все градуировочные концентрации в мкг/л ( нг/мл). В колонку ввожу аликвоту 1 мкл с концентрациями ..пг/мкл.
Monkey
Пользователь
Ранг: 224


08.01.2011 // 10:25:07     
Редактировано 1 раз(а)

Понятно. Ну вот смотрите, если из имеющегося у Вас раствора 40 мкг/мл приготовить 1 мкг/мл и добавить 10 мкл "единички" в экстракт, то на ХГ это будет второй уровень градуировки - тут смысл такой, чтобы делая добавку в экстракт, "попадать" в диапазон градуировки.
svt
Пользователь
Ранг: 20


08.01.2011 // 20:30:34     
Редактировано 1 раз(а)


Monkey пишет:
Понятно. Ну вот смотрите, если из имеющегося у Вас раствора 40 мкг/мл приготовить 1 мкг/мл и добавить 10 мкл "единички" в экстракт, то на ХГ это будет второй уровень градуировки - тут смысл такой, чтобы делая добавку в экстракт, "попадать" в диапазон градуировки.
Я уже вся извелась, много просто непонятно.
Мне не совсем понятно, что вы подразумеваете под «единичкой».? Что такое ХГ?
Как написано в методике files.stroyinf.ru/Data1/55/55823/index.htm#i352508
у нас два типа растворов. Первый тип - рабочий стандартный раствор для ежедневной градуировки (смесь определяемых соединений+ смесь внутренних стандартов) с концентрациями 5,10,20,40,80,120 нг/мл и Второй тип - смесь внутренних стандартов, например, с концентрацией 1 мкг/мл (1000 нг/мл).
Что вы подразумеваете под вторым уровнем градуировки? Мы же делаем многоуровневую градуировку по концентрациям 5,10,20,40,80,120 нг/мл .
Поясните, пожалуйста, «тут смысл такой, чтобы делая добавку в экстракт, "попадать" в диапазон градуировки»По методике надо добавить 10 мкл внутренних стандартов в экстракт. Если предположить, что у меня раствор 1 мкг/мл (1 нг/мкл), то в экстракт вноситься по 10 нг каждого внутреннего стандарта.
Если экстракт у нас объемом 1 мл, то, если мы добавим в него внутренние стандарты, то концентрация в нем внутренних стандартов 10нг/ 1 мл= 10 пг/мкл. Здесь я что-то просто не могу понять. Это концентрация разве нормальная?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Monkey
Пользователь
Ранг: 224


09.01.2011 // 9:03:23     
Редактировано 1 раз(а)

Я, бывает, тоже извожусь.
"Единичка"- раствор конценрацией 1,0 мкг/мл, ХГ - хроматограмма.
Да, градуировка многоуровневая (точнее-6 уровневая), и второй уровень-10нг/мл (по возрастающей)
Делаем добавку 10нг в 1мл экстракта и получаем 10нг/мл - как раз второй уровень.
svt
Пользователь
Ранг: 20


10.01.2011 // 3:39:16     
Большое спасибо за помощь. Я, кажется, начала немного понимать суть приготовления. Не совсем понятно, почему внутренний стандарт добавляют уже в конечной стадии пробоподготовки; в лаборатории мне сказали, что это вообще называется маркер, а внутренний стандарт добавляют в самом вначале стадии пробоподготовки ( экстракции) и от него дальше ведут расчеты.
Я не совсем понимаю, как это они в методике files.stroyinf.ru/Data1/55/55823/index.htm#i323002 так поделили пестициды по фракциям:
Неполярные ХОП: ГХБ, р,р'-ДДТ, гептахлор, альдрин, р,р'-ДДЭ
Более полярные ХОП: α -ГХЦГ, β-ГХЦГ, γ-ГХЦГ, диэльдрин, эндрин, о,р'-ДДД, α-эндосульфан
Ведь если колонка неполярная DB-5ms – то сначала выходят α -ГХЦГ, β-ГХЦГ, γ-ГХЦГ и в конце р,р'-ДДТ.
А у моей среднеполярной OV 1701: α -ГХЦГ, γ-ГХЦГ; в середине β-ГХЦГ, и в конце р,р'-ДДТ.
Почему они ( a, β, γ-ГХЦГ) – записали, что они выходят в одной фракции? Как повлияет добавление воды в силикагель на выход фракций?
У меня была полярная фаза ПЭГ, детектор ПИД, я вкалывала неполярный гексан, условия не помню, но он выходил минут 10.
А в на среднеполярной колонке ОV-1701 неполярный гексан выходит через 1-2 мин, а как их здесь называют более полярные ХОП выходят после гексана. Так они должны же быть неполярные?...
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.01.2011 // 9:28:03     
Найдите людей, которые проводят этот анализ на высоком уровне. Договоритесь об убучении. Пусть руководство заплатит что потребуют. Одной Вам этот анализ не освоить. При всем уважении - вижу, что рассуждаете хорошо, но увы - слишком мало практических знаний. Думаю, стажировка - единственный путь. Такой анализ делают в Москве, Питере, Уфе - ряд грамотных организаций.

С хроматографией Вы, скорее, справитесь - засыпетесь на подготовке пробы. Дело в том, что все совсем не так как написано. ПХБ, скорее, получатся как написано. Не знаю насчет предела определения, но такая подготовка пробы их угробить не должна. А вот ХОПы падут смертью храбрых. Проверено многими героями.

Вот ссылка - посмотрите вот здесь файл

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ: УНИФИКАЦИЯ АЛГОРИТМА ПРОБОПОДГОТОВКИ ДЛЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА". (А. Михеева - 2009)Автореферат кандидатской диссертации

https://sites.google.com/site/scansychev/obmen
svt
Пользователь
Ранг: 20


11.01.2011 // 0:23:42     
Спасибо за совет и за ссылку. .. Если найти людей и договориться об обучении, то тогда для чего мне вообще общаться на это форуме. Руководство пока не видит в этом необходимости. Я для того и общаюсь, чтобы получить ценные советы и поделиться, необходимым опытом, когда я его получу.
Вы сказали, что «ХОПы падут смертью храбрых», не могли ли вы объяснить почему? Методика, которую я осваиваю, она неправильная? Какая на ваш взгляд самая большая сложность в выделении ХОП?
Я слышала про многослойные сорбенты для очистки экстракта от мешающих соединений и читала этот автореферат. Там тоже много вопросов. Например, как может получиться, что степень извлечения больше 100%? Почему в автореферате пишу т (стр 13) , что «смесь ХОП( 200 нг) каждого аналита наносили на колонку, заполненную 10 мл силикагеля. Я же силикагель могу только взвесить? Или силикагель с модифицированной поверхностью наноситься в виде раствора?
Силикагель- полярный адсорбент. В автореферате пишут, что на первом этапе надо установить состав смеси гексан/метиленхлорид для элюирования каждого из ХОП на силикагеле. По «ГОСТУ 3956-76, марок силикагелей много, сильно ли это влияет на элюирование? В методике files.stroyinf.ru/Data1/55/55823/index.htm#i352508. пишут, что силикагель дезактивируют добавлением 5% воды. А для чего? А что если добавить 10 %? Поменяется полярность? Но ведь вода, она же тоже полярна?
В автореферате на силикагель наносят кислоты и щелочи. А есть ли данные про распределения ХОП по фракциям, если дезактивировать этот силикагель водой?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.01.2011 // 1:18:49     

svt пишет:
В методике files.stroyinf.ru/Data1/55/55823/index.htm#i352508. пишут, что силикагель дезактивируют добавлением 5% воды. А для чего? А что если добавить 10 %? Поменяется полярность? Но ведь вода, она же тоже полярна?


Был такой товарищ Брокман. Он и ввел стандартизацию активности окиси алюминия.

Так что и 10%, и более воды добавляют. Но активность будет другая.

Вы на самом деле послушайтесь Константина. И если нельзя пройти обучение, садитесь за книги.

Совет: не начинайте сразу с капиллярную газовую хроматографию пестицидов. А то деревья заслонят лес.

К примеру, активность окиси алюминия по Брокману вообще из тонкослойной хорматографии. А калибровки и вообще количественный анализ - совсем отдельная тема

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты