Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение аммонийного азота в воде рыбохозяств >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение аммонийного азота в воде рыбохозяств
Anna_A
Пользователь
Ранг: 16

04.01.2011 // 16:34:20     
Редактировано 3 раз(а)

Уважаемые коллеги!
Подбираю методику для определения аммонийного азота в воде рыбохозяйства. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-2,5 мг\л. Наша лаборатория пока не оснащена почти ничем (нет ни мебели, ни посуды, ни реактивов). В наличии на данный момент только спектрофотометр и дистиллятор. У меня возник ряд вопросов: какую методику лучше применять, определение с реактивом Несслера или же подойдет салицилатный метод (ИСО 7150)? В каких случаях необходимо применять отгонку и когда можно обойтись без неё (или нельзя её исключать вовсе)?
Также прошу помощи в выборе деионизатора воды, боюсь, что бидистиллятор не подойдет, т.к. в нашей водопроводной воде много аммонийного азота, и после прохождения через обычный дистиллятор его концентрация лишь возрастает.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Terra
Пользователь
Ранг: 191


11.01.2011 // 11:09:34     
Редактировано 1 раз(а)


Anna_A пишет:
Уважаемые коллеги!
Подбираю методику для определения аммонийного азота в воде рыбозяйства. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-2,5 мг\л. Наша лаборатория пока не оснащена почти ничем (нет ни мебели, ни посуды, ни реактивов). В наличии на данный момент только спектрофотометр и дистиллятор. У меня возник ряд вопросов: какую методику лучше применять, определение с реактивом Несслера или же подойдет салицилатный метод (ИСО 7150)? В каких случаях необходимо применять отгонку и когда можно обойтись без неё (или нельзя её исключать вовсе)?
Также прошу помощи в выборе деионизатора воды, боюсь, что бидистиллятор не подойдет, т.к. в нашей водопроводной воде много аммонийного азота, и после прохождения через обычный дистиллятор его концентрация лишь возрастает.


Используем метод с реактивом Несслера. Воду подготавливаем дополнительно, т.к. у нас та же проблема ("....к 1,0 дм3 дистиллированной воды, проверенной на соответствие ГОСТ 6709-72, добавить пипеткой вместимостью 1см3 1,0 см3 раствора натрий гидроксида с массовой долей 1,5%, и 1,0 см3 раствора натрий углекислого с массовой долей 1,5%.
Кипятить в открытой колбе или стакане до уменьшения объема раствора вдвое...", естественно в помещении не должно быть паров аммиака и кислот азотосодержащих).
Разницы в анализе с отгонкой и без мы не увидели, чувствительность метода хорошая, поэтому работаем "на потоке" без отгонки.
Anna_A
Пользователь
Ранг: 16


12.01.2011 // 11:47:05     
Terra, большое спасибо за ответ!
Anna_A
Пользователь
Ранг: 16


12.01.2011 // 14:02:33     

Terra пишет:

("....к 1,0 дм3 дистиллированной воды, проверенной на соответствие ГОСТ 6709-72,
Наша дистилированная вода не соответсвует ГОС6709-72Т , сегодня измеряла концентрацию аммонийного азота в дистилляте - 1,33 мг\л, боюсь что выпаривание с содой или даже перегонка с персульфатом калия не даст нормальных результатов. Что посоветуете, поставить ионообменную колонку? или установку обратного осмоса? нужно что-то действенное и не слишком дорогое.
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.01.2011 // 15:44:02     
А что у вас являлось "холостой пробой" при определии в дистилляте?
Anna_A
Пользователь
Ранг: 16


12.01.2011 // 15:48:25     
Холостая проба - безаммиачная вода, пожертвованная коллегами из другой лаборатории, прлученная из бидистиллата перегонкой, после кипячения с персульфатом калия в щелочной среде.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.01.2011 // 15:48:28     
А если вам взять для сравнения дист. воду РАЗНУЮ? из другой лаборатории, бидистиллят, купить воду что для аккумуляторов машин продается и т.п. Сравнить холостые пробы на просто воде, безаммиачной воде и т.п.
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.01.2011 // 15:49:57     
Редактировано 1 раз(а)


Anna_A пишет:
Холостая проба - безаммиачная вода, пожертвованная коллегами из другой лаборатории, прлученная из бидистиллата перегонкой, после кипячения с персульфатом калия в щелочной среде.
Сколько же у вас азота в водопроводной воде до дистилляции??
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.01.2011 // 15:52:36     
Если объем работы будет небоьшой-держать бутыль 20 л с водой из "другой лаборатории", и при необходимости на ней готовить реактивы и из нее готовить безаммиачную воду
Anna_A
Пользователь
Ранг: 16


12.01.2011 // 16:11:27     

Terra пишет:

Anna_A пишет:
Холостая проба - безаммиачная вода, пожертвованная коллегами из другой лаборатории, прлученная из бидистиллата перегонкой, после кипячения с персульфатом калия в щелочной среде.
Сколько же у вас азота в водопроводной воде до дистилляции??


содержание азота в водопроводной воде коллеблется от 0,88-1 мг\л, получается что дистилляция его только концентрирует.
Я пробовала взять из другой лаборатории бидистиллат, результаты практически не отличаются от безаммиачной воды.
Но, я боюсь, что если мы купим бидистиллятор, то с нашей исходной (водопроводной) водой толку не будет.
Т.е. либо воду надо покупать либо очищать другим способом, не дистилляцией.
Пока печатала, у меня возникла идея напроситься к коллегам и все-таки перегнать нашу воду с персульфатом либо выпарить по Вашему совету (у нас в лаборатории посуды и плитки даже нет пока что) и посмотреть что будет.
Terra, ещё раз спасибо что откликнулись!
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.01.2011 // 16:28:54     
Всегда пожалуйста, пишите! И удачи вам!

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты