Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ-Испарительный Детектор Светорассеяния и ТСХ >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ-Испарительный Детектор Светорассеяния и ТСХ
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119

03.01.2011 // 12:04:30     
Есть любопытная идея: опробовать системы раствориетелей, традиционно применяющиеся для ТСХ, в ВЭЖХ, совместно с испарительным детектором светорассеяния. Многие смеси растворителей в ТСХ представляют собой непрозрачные эмульсии. Рефрактометрический детектор - не решение, если коэффициенты преломления искомых веществ не отличаются от коэффициента преломления фазы. УФ- или диодно-матричный детектор также не даст удовлетворительного результата (фаза ведь мутна и непрозрачна). Флуориметр, кондуктометр или вольтамперометрический - тоже не факт, что помогут. Огромная просьба - поделитесь опытом работы с детекторами светорассеяния. Насколько знаю, они есть от WATERS (2420 Evaporative Light Scattering Detector и ACQUITY UPLC ELS), Agilent (к 1200 Series), Стайер (Низкотемпературный испарительный детектор светорассеяния модель 75).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
olmail
Пользователь
Ранг: 111


03.01.2011 // 20:03:54     
Какого рода информацию Вы бы хотели получить? Мы обладаем детектором Grace. Скажу честно, что с непрозрачными подвижными фазами не работали, но с другими проблем не было. Правда я и плохо представляю как это выглядит (в смысле, как эмульсия будет работать в качестве подвижной фазы).
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119


03.01.2011 // 21:25:06     
Редактировано 1 раз(а)


olmail пишет:
Какого рода информацию Вы бы хотели получить? Мы обладаем детектором Grace. Скажу честно, что с непрозрачными подвижными фазами не работали, но с другими проблем не было. Правда я и плохо представляю как это выглядит (в смысле, как эмульсия будет работать в качестве подвижной фазы).
Мне приходилось составлять подвижные фазы для ТСХ. Конечно, они не выглядят как молоко, но, мутные. Возможно, руководство моей организации пойдёт на приобретение детектора светорассеяния в будущем для анализа сахаров. Мечтаю опробовать его на рецептах из книг Ю. Кирхнера. "Тонкослойная хроматография". А как Вы используете свой детектор от "Grace"? Какие вещества идентифицируете? Как называется Ваша модель? Alltech 3300 ELSD?
North
Пользователь
Ранг: 40


03.01.2011 // 22:50:39     
Подозреваю, что мутность элюента обусловлена только неправильным его приготовлением. В любом случае, гетерогенный растворитель не следует применять в ВЭЖХ, воспроизводимости разделения добиться не удастся, не говоря уже о размывании пиков.
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119


03.01.2011 // 23:27:09     
Редактировано 2 раз(а)

Мутность элюэнта обусловлена компонентами, которые при смешивании дают эмульсию. К примеру, смесь состава уксусная кислота-бензол-вода. И вообще, вдумайтесь: речь идёт не о традиционной ВЭЖХ, так что правила, которые для неё справедливы, возможно, не будут актуальны в данном случае. Единственная опасность, как мне кажется, кроется в частичном разделении таких фаз в колонке и образования фронта одного какого-либо её компонента. Любой детектор (включая рефрактометр) этот фронт зарегистрирует. Единственная надежда на светорассеяние.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


04.01.2011 // 1:31:07     

-Михаил- пишет:
Мутность элюэнта обусловлена компонентами, которые при смешивании дают эмульсию. К примеру, смесь состава уксусная кислота-бензол-вода. И вообще, вдумайтесь: речь идёт не о традиционной ВЭЖХ, так что правила, которые для неё справедливы, возможно, не будут актуальны в данном случае. Единственная опасность, как мне кажется, кроется в частичном разделении таких фаз в колонке и образования фронта одного какого-либо её компонента. Любой детектор (включая рефрактометр) этот фронт зарегистрирует. Единственная надежда на светорассеяние.
Мутный элюент в ВЭЖХ это очень плохо. В ТСХ мутный элюент может использоваться для реализации вытеснительного механизма разделения.
На колонке стационарная фаза будет насыщаться одной из фаз элюента. После насыщения избыток этой фазы в виде эмульсии непостоянного состава будет поступать в детектор. Ни один детектор с этим не справится, в т.ч. и испарительный.
Нужно всегда помнить, что условия вытеснительной хроматографии практически невозможно перенести на ВЭЖХ, поскольку эти условия не предполагают повторного использования сорбента.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
olmail
Пользователь
Ранг: 111


04.01.2011 // 12:07:22     

-Михаил- пишет:

Мне приходилось составлять подвижные фазы для ТСХ. Конечно, они не выглядят как молоко, но, мутные. Возможно, руководство моей организации пойдёт на приобретение детектора светорассеяния в будущем для анализа сахаров. Мечтаю опробовать его на рецептах из книг Ю. Кирхнера. "Тонкослойная хроматография". А как Вы используете свой детектор от "Grace"? Какие вещества идентифицируете? Как называется Ваша модель? Alltech 3300 ELSD?


Да, модель именно эта.
В основном мы используем этот детектор для определения углеводов и жиров.
Понятное дело, что будет фаза мутная или нет для этого детектора значения не имеет. Главное, чтобы все компоненты подвижной фазы были способны к испарению в условиях детектора.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.01.2011 // 15:07:11     
Редактировано 1 раз(а)


-Михаил- пишет:
Мутность элюэнта обусловлена компонентами, которые при смешивании дают эмульсию. К примеру, смесь состава уксусная кислота-бензол-вода. И вообще, вдумайтесь: речь идёт не о традиционной ВЭЖХ, так что правила, которые для неё справедливы, возможно, не будут актуальны в данном случае. Единственная опасность, как мне кажется, кроется в частичном разделении таких фаз в колонке и образования фронта одного какого-либо её компонента. Любой детектор (включая рефрактометр) этот фронт зарегистрирует. Единственная надежда на светорассеяние.
1. Вдумались. Все закономерности остаются актуальными - холодного термояда не происходит.
2. Для аналитики этот детсад не годится.
3. А для личного развлечения - пожалуйста. Довольно забавные штучки можно увидеть.
4. Видели бы их лучше там, где это еще и полезно.
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119


06.01.2011 // 22:17:58     
Редактировано 2 раз(а)

Конечно, заранее соглашусь со всеми высказываниями теотериков, спасибо им огромное. Детектор приобретём - будет ясность в вопросах его применения.
В первую очередь, конечно, для анализа сахаров. Получится что-либо перенести из методик ТСХ в ВЭЖХ с его помощью - сообщу сразу же.
Если кому-нибудь улыбнётся удача в этом направлении - пожалуйста, напишите. Очень надеюсь на это!
olmail
Пользователь
Ранг: 111


07.01.2011 // 16:37:03     

-Михаил- пишет:
Получится что-либо перенести из методик ТСХ в ВЭЖХ с его помощью - сообщу сразу же.

Сдался Вам этот перенос. Зачем? Нормально-фазовую колонку Вы найдете, но работать с такими растворителями трудно и неприятно, в то время как для анализа углеводов в ВЭЖХ традционно используют другие, более эффективные и простые подходы.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


07.01.2011 // 23:34:28     
Редактировано 1 раз(а)


-Михаил- пишет:
...Детектор приобретём... В первую очередь, конечно, для анализа сахаров.
Есть уже готовые условия разделения углеводов с использованием ELSD... Однако, ими Вы почему-то не интересуетесь.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты