Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по контролю однородности дозирования и количественному определению >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос по контролю однородности дозирования и количественному определению
lgo67
Пользователь
Ранг: 3

16.12.2010 // 14:44:55     
Здравствуйте!
Для спецификации на диазепам, таблетки нужны методы контроля на показатели "Однородность дозирования" и "Количественное определение компонента"
В ГФ 12 предлагают потенциометрическое титрование,
В BP 2001-спектроскопию в УФ области.
Одним словом, это определение количества вещества диазепама.
Подскажите, что выбрать-титроввние или спектроскопию? Что удобнее и дешевле.
P.S Я студентка, практических знаний нет, поэтому и спрашиваю)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Директор
Пользователь
Ранг: 405


17.12.2010 // 9:29:59     
Здесь надо исходить из методики пробоподготовки. К сожалению нет под рукой ни того ни другого документа.
А само по себе УФ быстрее, а по цене дороже (по крайней мере у нас).
lgo67
Пользователь
Ранг: 3


17.12.2010 // 11:09:25     
Пробоподготовка такая:
для спектр: Метод контроля: к 1 таблетке добавляют 1 мл соляной кислоты, дают расщепиться в течении 15 минут. Добавляют 80 мл 0,5% раствора серной кислоты в метаноле, взбалтывают в течении 15 минут, разбавляют тем же раствором до 100 мл. Измеряют адсорбцию фильтрата при 284 нм. Рассчитывают количество диазепама при 284 нм.

для титрования:Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (Тит74). Конечную точку титрования определяют потенциометрически.
Параллельно проводят контрольный опыт: 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 28,48 мг C16H13ClN2O.
Varya
Пользователь
Ранг: 50


17.12.2010 // 12:06:18     
Думается, более точной и воспроизводимой будет СФ-методика. Особенно при использовании не метода удельного показателя поглощения, а внешнего стандарта, т.е. РСО приготовить.

Титрование включает больше источников погрешности: температурное расширение титранта, поправка к титру, погрешность бюретки. Есть ли у Вас автоматический титратор, к тому же?
Однако в СФ-методике больше влияние погрешности пробоподготовки.

Да еще и уксусный ангидрид...это же прекурсор? Для его использования нужна лицензия на прекурсоры.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


17.12.2010 // 12:37:48     
При титровании хлорной кислотой как индикатор используют нильский синий. (Фармакопея Украины).

Я так понимаю, у Вас две методики. НО! Одна на таблетку, а другая на субстанцию.
ИМХО Выбирайте ту, в которой область применения распространяется на Ваш исследуемый объект.
kot
Пользователь
Ранг: 1709


17.12.2010 // 13:01:43     

lgo67 пишет:
Здравствуйте!...

Добрый день.
Я конечно не фармацевт, но мое мнение, в данном случае обе методики априори рассчитаны на то, что ни количество собственно определяемого компонента ни матрица в которой он находится не меняются. Тогда может получиться что ваша методика будет пригодна только например для таблеток «диазепама по 0,01 выпускаемых только в Урюпинске и в упаковке с розовым цветочком». Впрочем, возможно, у вас именно этот случай. А в целом насколько я помню, «л. формы с диазепамом» выпускается под разными названиями множеством производителей и кроме того и в виде различных комбинаций с другими активными компонентами. Так что мое мнение – ГЖХ и не мучайтесь.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10 ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10
ИК-Фурье спектрометр Nicolet iS10 разработан для лабораторий контроля качества, аналитических инспекций и криминалистических лабораторий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
lgo67
Пользователь
Ранг: 3


18.12.2010 // 14:35:30     
Директор, Женя, Варя и кот, спасибо вам большое, что отозвались!!
Если кому интересно, во второй половине недели скажу, как завкаф оценил)
Директор
Пользователь
Ранг: 405


18.12.2010 // 21:21:56     

lgo67 пишет:
Пробоподготовка такая:
для спектр: Метод контроля: к 1 таблетке добавляют 1 мл соляной кислоты, дают расщепиться в течении 15 минут. Добавляют 80 мл 0,5% раствора серной кислоты в метаноле, взбалтывают в течении 15 минут, разбавляют тем же раствором до 100 мл. Измеряют адсорбцию фильтрата при 284 нм. Рассчитывают количество диазепама при 284 нм.

для титрования:Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (Тит74). Конечную точку титрования определяют потенциометрически.
Параллельно проводят контрольный опыт: 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 28,48 мг C16H13ClN2O.

Во второмм случае сложнее, нежели в первом, даже из-за того что достать метанол проще, чем реактив илька, ну и выше сказанное соответственно.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


20.12.2010 // 12:44:24     
Естественно спектрофотометрическое определение.
Метанол нафиг, водка рулит.
Единственное- приведите рецептуру таблетки , чтобы посмотреть что в ней нет веществ , легко растворимых в спирте и имеющий высокий коэффециент экстинции в области примерно до 280 нм.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


20.12.2010 // 12:48:32     
Диазепама в таблетке 5 мг.
По методике ГФ XII у вас на одну таблетку будет уходить о,2 мл титранта. В принципе конечно можно взять 0,01 м хлорную кислоту, я так делал при отработке технологии получения гранулята для таблеток промедола. Но микротитрование - развлечение на любителя.
Varya
Пользователь
Ранг: 50


20.12.2010 // 14:48:18     

DSP007 пишет:
Естественно спектрофотометрическое определение.
Метанол нафиг, водка рулит.
Единственное- приведите рецептуру таблетки , чтобы посмотреть что в ней нет веществ , легко растворимых в спирте и имеющий высокий коэффециент экстинции в области примерно до 280 нм.


Согласна с ув. DSP007. Плацебо, конечно же, ну а по-хорошему еще и профиль примесей таблетки, посмотреть, аналогичен ли он профилю для субстанции, оценить вклад примесей в суммарное поглощение. Решить, устраивает ли полученная величина Вас.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты