| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по контролю однородности дозирования и количественному определению >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по контролю однородности дозирования и количественному определению | |||||
|
lgo67 Пользователь Ранг: 3 |
 16.12.2010 // 14:44:55
Здравствуйте! Для спецификации на диазепам, таблетки нужны методы контроля на показатели "Однородность дозирования" и "Количественное определение компонента" В ГФ 12 предлагают потенциометрическое титрование, В BP 2001-спектроскопию в УФ области. Одним словом, это определение количества вещества диазепама. Подскажите, что выбрать-титроввние или спектроскопию? Что удобнее и дешевле. P.S Я студентка, практических знаний нет, поэтому и спрашиваю) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
17.12.2010 // 9:29:59
Здесь надо исходить из методики пробоподготовки. К сожалению нет под рукой ни того ни другого документа. А само по себе УФ быстрее, а по цене дороже (по крайней мере у нас). |
|||||
|
lgo67 Пользователь Ранг: 3 |
17.12.2010 // 11:09:25
Пробоподготовка такая: для спектр: Метод контроля: к 1 таблетке добавляют 1 мл соляной кислоты, дают расщепиться в течении 15 минут. Добавляют 80 мл 0,5% раствора серной кислоты в метаноле, взбалтывают в течении 15 минут, разбавляют тем же раствором до 100 мл. Измеряют адсорбцию фильтрата при 284 нм. Рассчитывают количество диазепама при 284 нм. для титрования:Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (Тит74). Конечную точку титрования определяют потенциометрически. Параллельно проводят контрольный опыт: 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 28,48 мг C16H13ClN2O. |
|||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
17.12.2010 // 12:06:18
Думается, более точной и воспроизводимой будет СФ-методика. Особенно при использовании не метода удельного показателя поглощения, а внешнего стандарта, т.е. РСО приготовить. Титрование включает больше источников погрешности: температурное расширение титранта, поправка к титру, погрешность бюретки. Есть ли у Вас автоматический титратор, к тому же? Однако в СФ-методике больше влияние погрешности пробоподготовки. Да еще и уксусный ангидрид...это же прекурсор? Для его использования нужна лицензия на прекурсоры. |
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
17.12.2010 // 12:37:48
При титровании хлорной кислотой как индикатор используют нильский синий. (Фармакопея Украины). Я так понимаю, у Вас две методики. НО! Одна на таблетку, а другая на субстанцию. ИМХО Выбирайте ту, в которой область применения распространяется на Ваш исследуемый объект. |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
17.12.2010 // 13:01:43
Добрый день. Я конечно не фармацевт, но мое мнение, в данном случае обе методики априори рассчитаны на то, что ни количество собственно определяемого компонента ни матрица в которой он находится не меняются. Тогда может получиться что ваша методика будет пригодна только например для таблеток «диазепама по 0,01 выпускаемых только в Урюпинске и в упаковке с розовым цветочком». Впрочем, возможно, у вас именно этот случай. А в целом насколько я помню, «л. формы с диазепамом» выпускается под разными названиями множеством производителей и кроме того и в виде различных комбинаций с другими активными компонентами. Так что мое мнение – ГЖХ и не мучайтесь. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
lgo67 Пользователь Ранг: 3 |
18.12.2010 // 14:35:30
Директор, Женя, Варя и кот, спасибо вам большое, что отозвались!! Если кому интересно, во второй половине недели скажу, как завкаф оценил) |
|||||
|
Директор Пользователь Ранг: 405 |
18.12.2010 // 21:21:56
Во второмм случае сложнее, нежели в первом, даже из-за того что достать метанол проще, чем реактив илька, ну и выше сказанное соответственно. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
20.12.2010 // 12:44:24
Естественно спектрофотометрическое определение. Метанол нафиг, водка рулит. Единственное- приведите рецептуру таблетки , чтобы посмотреть что в ней нет веществ , легко растворимых в спирте и имеющий высокий коэффециент экстинции в области примерно до 280 нм. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
20.12.2010 // 12:48:32
Диазепама в таблетке 5 мг. По методике ГФ XII у вас на одну таблетку будет уходить о,2 мл титранта. В принципе конечно можно взять 0,01 м хлорную кислоту, я так делал при отработке технологии получения гранулята для таблеток промедола. Но микротитрование - развлечение на любителя. |
|||||
|
Varya Пользователь Ранг: 50 |
20.12.2010 // 14:48:18
Согласна с ув. DSP007. Плацебо, конечно же, ну а по-хорошему еще и профиль примесей таблетки, посмотреть, аналогичен ли он профилю для субстанции, оценить вклад примесей в суммарное поглощение. Решить, устраивает ли полученная величина Вас. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
