Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ: разделение пиков при анализе спирта и водки >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ: разделение пиков при анализе спирта и водки
инженер-химик
Пользователь
Ранг: 3

05.12.2010 // 23:05:53     
дорогие товарищи! помогите , пожалуйста, начинающему специалисту! волею судьбы забросило на анализы спирта и водки на Кристалле-2000М. Прибором никто не пользовался года 2. Колонка капиллярная 50м/0,32мм. ПИД. Пыталась анализировать водочный стандарт (правда старый), готовила водно-спиртовой раствор (40%), вводила магазинную водку: постоянно дает лишние пики перед основными, иногда почти слившиеся, особенно четко для этанольного пика (предпик в половину высоты основного, толщиной такой же)! Подскажите, пожалуйста, с чем может быть связано?!?! режим у меня: с программированием температуры (от 77 до 180С), давление газа-носителя (азот) 80кПа, расходы: газ2-40 мл/мин, газ3-30 мл/мин.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.12.2010 // 0:40:37     
Картинку выложите.
А пик этанола у Вас разве не зашкален? Если да, то его высоту Вы не знаете.
Степан
Пользователь
Ранг: 60


06.12.2010 // 5:31:01     
Нечто похожее (картинку таки да хорошо бы посмотреь) бывает если обьем закола слишком большой, по сравнению с обьемом испарителя. Помогает: уменьшить объем закола, и сбросить температуру испарителя.

Могут быть и другие причины: засорился вход в колонку, мусор в испарителе, лопнул лайнер (не знаю правильно ли я перевел с английского "liner")
ОльгаП
Пользователь
Ранг: 1


06.12.2010 // 12:06:16     
Редактировано 1 раз(а)

инженер-химик, проще всего обратиться к производителю Вашего хроматографа ))) metlab[СОБАКА]chromatec.ru Или позвонить (8362) 685942 - методическая лаборатория. Нужна хроматограмма.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 736


06.12.2010 // 12:36:32     
Обслуживание после 2-х годичного простоя делали прибору: цеолит во всех фильтрах прокалить, в сбросном фильтре в частности? Целостность лайнера, правильность установки колонки в лайнере (положение конца колонки). Если не поможет (фильтр, лайнер, положение начала колонки), тогда снимаете хроматограмму и как советовали выше за консультацией в Хроматэк.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


06.12.2010 // 12:44:02     
Редактировано 2 раз(а)

+1 к все проверить и "прокалить"
И главное, проверить все по прописи ГОСТ Р 51786-2001
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА» Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА»
Специализированный научно-аналитический центр в области аналитического контроля качества воды и других объектов окружающей среды.
StPeterkus
Пользователь
Ранг: 69


08.12.2010 // 10:42:02     
1. 2 года для Кристалла 2000М не срок - это в каких условиях он хранился, была ли консервация и пр.
2. колонка, надеюсь, FFAP?
3. проверьте целостность, чистоту лайнера: резиновые кусочки септы (резинки в испарителе) замечательно сорбируют пробу. Чем заполнен лайнер (стекловолокно, силанизированное стекловолокно, фторопласт)?
3. Двойные пики - если ручной ввод пробы - то это двойной ввод, попробуйте поменяйте шприц (засоренный, тугой, залипший, гнутый шток), не поможет - попробуйте другого оператора . Или вводимый объем пробы превышает объем лайнера.
На вскидку так
инженер-химик
Пользователь
Ранг: 3


09.12.2010 // 20:52:33     
спасибо всем огромное за советы! постараюсь выложить картину в ближайшее время (с интернетом туговато что-то нынче!)! прокаливала только фильтры для водорода, наверное, надо и остальные! а вот что такое лайнер и где он - это хорошая задачка на выходные)))
В Хроматек звонить пока стыдно, поэтому к вам обратилась!)))
инженер-химик
Пользователь
Ранг: 3


03.01.2011 // 23:33:11     
еще раз, спасибо всем преогромнейшее! воспользовалась всеми советами (подстраховалась, так сказать!), и, что не удивительно, какой-то из них сработал!!! ура! еще раз спасибо! все прекрасно делиться, четко видно и понятно! восторг полный!!! спасибо!
тему закрываю!

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты