Форумы ANCHEM.RU: титрование - переход на микробюретку

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

титрование - переход на микробюретку >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: титрование - переход на микробюретку

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

28.11.2010 // 22:30:32

Коллеги, есть задача комплексонометрически определять содержание РЗЭ ( основное вещество).
Существует гостированная методика на титрование - навеска, эквивалентная 200 мг оксида РЗЭ титруется раствором Трилона из бюретки на 50 мл по ксиленоловому оранжевому. Однако, у меня мало вещества, поэтому хотелось бы адаптировать методику для навесок порядка 10 мг и микробюретки на 1-2 мл. Насколько корректна такая замена? Методику делаю "под себя" - нужно устанавливать состав синтезируемых комплексов, есть данные CNH анализа, но хотелось бы еще иметь и данные по содержанию РЗЭ.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lisabett
Пользователь
Ранг: 1

12.11.2011 // 20:08:38

А этот так принципиально - определять именно комплексонометрически? Есть методики фотометрического определения РЗЭ с арсеназо III, например...

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.11.2011 // 22:20:07

А что тебя смущает? Имеет место быть некоторое ухудшение точности в измерении объема - у бюретки на 50 - 500 делении, а у микробюреток - 100 или 200. Но с этим неприятным фактом можно бороться подбором концентрации титранта и аликвоты таким образом, чтобы на титрование шел почти весь объем бюретки.

И второе - маленькую колбочку с несколькими кубиками жидкости сложнее рукой качать-болтать. Так не надо рукой - магнитная мешалка, хорошее освещение, все дела

Если в загашнике есть бюретка-шприц на 1 кубический сантиметр с микрометрическим винтом и ценой деления в 1 микролитр, так и в точности не потеряешь. У меня две такие ГДРовские бюретки есть, жаль, что ты далеко : (

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.11.2011 // 22:27:58

Редактировано 2 раз(а)

Lisabett пишет:
Есть методики фотометрического определения РЗЭ с арсеназо III, например...

Если пробы единичные, да еще и вместо хорошего спектрофотометра фильтровой колориметр, уместно именно титрование. Наш начлаб Станка часто переходит с фотометрии на титрование. Сплошная экономия времени и труда

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.11.2011 // 22:28:02

Редактировано 1 раз(а)

Дубель

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

12.11.2011 // 22:59:01

Редактировано 2 раз(а)

SIG пишет:
Коллеги, есть задача комплексонометрически определять содержание РЗЭ ( основное вещество).
Существует гостированная методика на титрование - навеска, эквивалентная 200 мг оксида РЗЭ титруется раствором Трилона из бюретки на 50 мл по ксиленоловому оранжевому. Однако, у меня мало вещества, поэтому хотелось бы адаптировать методику для навесок порядка 10 мг и микробюретки на 1-2 мл. Насколько корректна такая замена? Методику делаю "под себя" - нужно устанавливать состав синтезируемых комплексов, есть данные CNH анализа, но хотелось бы еще иметь и данные по содержанию РЗЭ.

Если для себя, то проще попробовать (на предмет невидимых подлостей).
А если в целом, различия (что сразу сообразилось):
погрешность взвешивания
погрешность капли
видимая толщина слоя раствора (если концентрация раствора такая-же) + пропорциональное изменение концентрации индикатора
Если возьмете бюретку с "тупым концом" вместо "капилляра", то капля примерно ,05 мл - вот и 5% погрешности вместо 0,1% на большой бюретке

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300
Электропечь SNOL 15/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

13.11.2011 // 0:46:14

Редактировано 1 раз(а)

С дискретностью титрования - труба, Виталий тут прав.
И надо с этим бороться. Встречал две техники - разделение капли и погружной капилляр.

Первую технику я изобрел (потому что книжки не читал), когда пришлось использовать бюретку, которая капала залпом 30 микролитра. Оттянул палочку и наделал приспособ типа короткой лопаточки, которыми брал часть капли, а потом кидал смоченную лопаточку в колбу. Нормальные люди использовали для этого простую палочку

Одну

А вторую технику рекомендовали использовать со шприц-бюретками. Бюретка зажимается носиком кверху, на носик надевается полиэтиленовый капилляр, который присоединен к тонкому стеклянному капилляру. И этот капилляр погружен в титруемый раствор. Таким образом можно титровать объемы в 100 микролитра. Только для наблюдения нужен микроскоп

Шуша
Пользователь
Ранг: 2710

13.11.2011 // 9:45:14

Коллеги, а теперь на дату запроса обратите внимание.

clatrat
Пользователь
Ранг: 975

13.11.2011 // 10:04:01

Вот вам и обещанная магия чисел. ..
Ну а к слову сказать: вроде бы для уменьшения размера капли слегка парафинируют кончик бюретки. Лично я поступаю еще проще:надеваю на бюретку самый мелкий наконечник для автодозатора.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

13.11.2011 // 10:22:19

Шуша пишет:
Коллеги, а теперь на дату запроса обратите внимание.

Ну, Александр, подумаешь...
Мы тут не при чем, это нью-Lisabett с толку сбила.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2710

13.11.2011 // 10:46:37

Апраксин пишет:

Шуша пишет:
Коллеги, а теперь на дату запроса обратите внимание.
Ну, Александр, подумаешь...

Да, конечно, может кому-нибудь все это окажется полезным.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты