Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ, Внешний стандарт, объём инжекции. >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ, Внешний стандарт, объём инжекции.
мом
Пользователь
Ранг: 296

27.11.2010 // 23:08:27     
День добрый.
На руках интересный документ, вернее его вариант.
Препарат с тремя дозировками. Готовится СО одной концентрации, на колонку вкалывается 10 мкл СО, 10 мкл (первая дозировка), 25 мкл (вторая), 50 мкл (третья).
«Правильно» ли вкалывать разные объемы (до этого подобных методик не встречал) и если да то обязательно ли это отражать в формуле, ну скажем для СО, умноженная навеска на 0,01 а для исп 0,01 0,025 0,05 соответственно. Либо оговорить славами и всё.
Навеску испытуемого менять не возможно, да и хотелось бы оставить раствор СО без изменения, один раствор.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


28.11.2010 // 12:22:04     
Автосамплер если - нормально..
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


28.11.2010 // 14:19:00     
По логике вещей не правильно: когда проводят поверку хроматографа, то смотрят стабильность базовой линии, точность при повторных вводах пробы но не проверяют изменение объема ввода пробы.
Другими словами если мы "велели" автосамплеру ввести сперва 25 мкл, а затем 50 мкл пробы - вполне возможно, что вводится 26 и 48 мкл.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


28.11.2010 // 17:15:25     
Ну так чего - взял сам и проверил...

Я в молодости даже себя калибровал - насколько точно вручную инжектирую 5 мкл пробы на неполной петле (20 мкл). Укладывал СКО в 2% в спокойном состоянии духа и в 4% - при спешке..
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


28.11.2010 // 18:45:29     
Редактировано 1 раз(а)

"Проверить" то можно, а вот "поверить" - нельзя. Если при утверждении методики эксперт будет въедливый, посмотрит на методику и на свидетельство о поверке хроматографа - то не пропустит. И в принципе будет прав: в методике поверки хроматографа ничего про изменение объема вводимой пробы нет.
Да и какая проблема разбавить раствор СО?

Хотя мне тоже попалась методика в регистрационном досье на ЛС, в которой испытуемого раствора вводят 20 мкл, а раствора СО - 10. Посмотрим, что скажет эксперт.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


28.11.2010 // 21:40:32     
Редактировано 1 раз(а)

А не надо этому эксперту слишком много знать во многом знании много печали Пишите - разбавляли СО - и все - какие проблемы-то?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS с системой Fast Sequential (быстрый последовательный анализ) приносит в атомно-абсорбционную спектрометрию точность и скорость метода ИСП-ОЭС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Kalambet
Пользователь
Ранг: 476


29.11.2010 // 11:19:29     

Slawa пишет:
По логике вещей не правильно: когда проводят поверку хроматографа, то смотрят стабильность базовой линии, точность при повторных вводах пробы но не проверяют изменение объема ввода пробы.
Другими словами если мы "велели" автосамплеру ввести сперва 25 мкл, а затем 50 мкл пробы - вполне возможно, что вводится 26 и 48 мкл.


Приличные люди автосамплеров с такой ошибкой объема вводимой пробы не делают. В зависимости от объема шприца, конечно. Я бы при 100-мкл шприце поставил на 0.1 мкл погрешность.

Градуировка все выдержит - зависимость отклика от количества введенного вещества. Правильность процедуры зависит от действий пользователя на этапе измерения - если проба вводится шприцом, то описанная процедура скорее правильная, поскольку погрешность построенной зависимости учтет ошибку дозирования.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


29.11.2010 // 11:28:42     
Нет неверно. Точнее развести растворы соответственно.
Автосэмплер это хня, а вот если кто так попробует делать вручную в реодайн..
мом
Пользователь
Ранг: 296


29.11.2010 // 21:27:51     
День добрый.
Для ясности, объясню суть проблемы.
Препарат при максимальной дозировке, это 20 доз в 100 мл (минимально возможный объём). Чтобы увеличить пропорционально, нужно брать 45 доз и 100 доз. Лично я не возьмусь дозировать 100 доз скажем по две параллельные в 5-7 сериях в день, и это только на количественное определение. Плюсом, сложность в том, что при максимальной дозировке при заколе 50 мкл высота основного пика 0,15 е.о.п., по мимо всего прочего нужно контролировать одновременно с количественным определением 2 примеси в 0,5 %, а это уже 0,008 е.о.п, снижать концентрацию дополнительным разведением пробы некуда.
Что посоветуете.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


29.11.2010 // 23:56:19     
Не, я не понял. Так в чем проблема-то? Ваш единственный стандарт наоборот - самый разбавленный? Ну, если так, то выход один - дозировать автосамплером разные объемы. Если самые концентрированнный - то удобнее его разведением приготовить серию и вклалывать один объем.

Пик низковат? Ну, немного измените условия. Если колонка 250х4.6 с 5 мкм, то взяв 150х4.6 с 3 мкм, поднимете высоту пика примерно в 2 раза. А еще проще - просто увеличьте скорость потока - насколько это приемлемо по давлени. На удачных 250х4.6 с 5 мкм можно работать на 3 мл/мин при давлении около 200.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты