Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: нашли старый хроматограф и кучу колонок, как разобраться/запустить? >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: нашли старый хроматограф и кучу колонок, как разобраться/запустить?
Брус
Пользователь
Ранг: 3

17.11.2010 // 21:01:31     
Добрый день!
У меня следующий набор вопросов, приношу извинения если какие-то будут некорректно сформулированы, так как в аналитической химии я понимаю мало.
Итак, суть вопроса:
Мы обнаружили у себя в лаборатории хроматограф жидкостный KNAUER годов так 80х, вроде запустили его, подключили через АЦП к компьютеру, пишет пики… отсюда вопрос первый:
Почему может быть когда для пробы вкалываем ацетон, пик несимметричный?
И второй вопрос:
Может кто-нибудь проконсультировать по колонкам фирм: «serva» «altex» «li chrosorb» «spectra-physics» «hibar» того же переуда? А то нашли так же полный шкаф этих колонок, но не очень понимаем в чем их отличие и какие использовать нам…
Буду очень благодарен за помощь!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


17.11.2010 // 21:34:04     
www.anchem.ru/chromos/liqch.pdf
и
www.anchem.ru/base/articles.asp?Cat_id=41
по мере выкладывания..

К сожалению, в двух словах не объяснишь. Лучше бы вы нашли сначала газовый хроматограф, хотя и там....
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


17.11.2010 // 21:54:24     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Лучше бы вы нашли сначала газовый хроматограф, хотя и там....
Это точно. Всяко-разно вопросов бы было меньше. Я имел дело с Кнауэром "в 80-х годах", только наш вариант был с высокотемпературным рефрактометром, термостатом, и делали на нем ММР полипропилена (при 135-140 С). Незабываемые впечатления.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


18.11.2010 // 9:43:47     

Брус пишет:
Добрый день!
У меня следующий набор вопросов, приношу извинения если какие-то будут некорректно сформулированы, так как в аналитической химии я понимаю мало.
Итак, суть вопроса:
Мы обнаружили у себя в лаборатории хроматограф жидкостный KNAUER годов так 80х, вроде запустили его, подключили через АЦП к компьютеру, пишет пики… отсюда вопрос первый:
Почему может быть когда для пробы вкалываем ацетон, пик несимметричный?
И второй вопрос:
Может кто-нибудь проконсультировать по колонкам фирм: «serva» «altex» «li chrosorb» «spectra-physics» «hibar» того же переуда? А то нашли так же полный шкаф этих колонок, но не очень понимаем в чем их отличие и какие использовать нам…
Буду очень благодарен за помощь!


Ацетон - это сильный растворитель для всех режимов, так что при вколе в ацетоне размывание пробы при инжекции в любом режиме будет большим. Плюс асимметрия может быть за счет сильной разности вязкости пробы и элюента.

Действительно, сначала лучше что-то почитать. Из моего - "практическое руководство по жидкостной хроматографии", должно лежать в библио-глобусе или в доме книги в Питере.

Колонки у Вас все 80-х годов выпуска, таких марок (многих) давно нет. предположу, что и качество колонок несопоставимо с качеством современных.

А так - давайте конкретику - что за мысли в голове, какие системы используете и т.д.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


18.11.2010 // 12:43:38     
Редактировано 2 раз(а)


Брус пишет:
Добрый день!
У меня следующий набор вопросов... :
вопрос первый:
Почему может быть когда для пробы вкалываем ацетон, пик несимметричный?
И второй вопрос:
Может кто-нибудь проконсультировать по колонкам фирм: «serva» «altex» «li chrosorb» «spectra-physics» «hibar» того же переуда? А то нашли так же полный шкаф этих колонок, но не очень понимаем в чем их отличие и какие использовать нам…

Ответ первый. Если Вы вкалываете чистый ацетон, то у Вас элементарная перегрузка. Возьмите любую, но неиспользованную колонку из Вашего шкафа и воспроизведите условия, приведенные в ее паспорте. Если хроматограмма будет сильно отличаться, будет и предмет для разговора. Если хроматограмма будет отличаться, но не сильно предмет для разговора будет другой.
Ответ второй. Проконсультировать кто-нибудь может, например я. Но для предметного разговора нужен либо "полный шкаф этих колонок", либо полный список колонок из этого шкафа. Пока могу сказать, что фирма «spectra-physics» сама колонки не делала, «li chrosorb» - название типа сорбента фирмы Мерк, а «hibar» - название конструкции колонок той же фирмы.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


18.11.2010 // 13:24:11     

Брус пишет:
Добрый день!
не очень понимаем в чем их отличие и какие использовать нам…


Их отличие - в производителе. На основании приведённой Вами информации можно сказать с уверенностью только это.

Какие Вам использовать? А это смотря для чего.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
Брус
Пользователь
Ранг: 3


18.11.2010 // 19:54:40     
Спасибо за ответы!

Работаем мы в основном с производными порфирина, и иногда углеводами.

Колонки пока у меня переписаны только их номера, например: "serva №42457" это несет каку-нибудь информацию?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


18.11.2010 // 20:00:28     
Нет.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


19.11.2010 // 4:20:55     

Брус пишет:
Колонки пока у меня переписаны только их номера, например: "serva №42457" это несет каку-нибудь информацию?
На дворе- 21-й век и интернет в наличии.
В чем проблема идентификации вашего железа? Есть хорошая книга- Стыскин, Ициксон, Брауде- Практическая ВЭЖХ. Там все ваши колонки-сорбенты (того времени) описаны. Там же описаны приложения. Чего париться? Понятно, что вы с нуля начинаете, без всякого опыта. Зато прибор мануальный, без наворотов. Через год ежедневного юзания чел начнет соображать, чем нормально-фазовая ВЭЖХ отличается от обращено-фазовой в деталях. Гораздо хуже, если девайс окажется не градиентным. Вот тут вас ждет существенное разочарование и серьезные ограничения в области применения. Но опять же, практический опыт получается бесценным.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


19.11.2010 // 4:28:15     
Сейчас ВЭЖХ превратили в ремесло. Занимаются все, кому не лень. Тупо передираются чужие методы разделения, даже без понимания сути происходящих процеесов. А когда-то оно было искусством.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


19.11.2010 // 8:38:31     

Serga пишет:
Сейчас ВЭЖХ превратили в ремесло. Занимаются все, кому не лень. Тупо передираются чужие методы разделения, даже без понимания сути происходящих процеесов. А когда-то оно было искусством.

Мне кажется, ситуация даже несколько комичнее. Да, "когда-то оно было искусством", к сожалению. Теперь ситуация довольно сильно изменилась, и при желании уже можно хроматографию сделать ремеслом. Однако, для этого необходимо понимание сути происходящих процессов. А поскольку это понимание встречается нечасто, то тогда и "передирают чужие (добавлю - старинные) методы разделения", без адаптации к современым, более дружественным условиям.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты