| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хроматограф Кристалл 2000М: медленно охлаждается термостат >>>
|
 |
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
 17.11.2010 // 1:00:05
Бывают случаи, что необходимо строго следовать РД (МВИ, ГОСТ) на анализ. В таком случае может помочь теплоизоляция выступающей в термостат колонок низа испарителя и детектора. Необходимые "чашки" можно изготовить самим или заказать в Хроматэке. Для изготовления достаточно сухой чистой теплоизоляции от теплотрассы и кулинарной фольги в несколько слоёв. 20-30 ватт от поступления в термостат колонок отрежете, чего может Вам хватить. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
18.11.2010 // 14:27:41
И обратная ситуация. Я было дело поисследовал присхождение "температурного горба", традиционно списываемого на то, что "летит фаза" с колонок. Затеплоизолировал двумя матами зону выхода штуцеров детекторов ПИД, и этот горб при холостых прогонах уменьшился в несколько (не помню во сколько, но можно поискать хроматограммы) раз. Получается, что тепловой поток из термостата колонок дополнительно подогревает детектор, или, что равнозначно, на детекторе есть зоны, температура которых значительно отличается от температуры зоны, в которой находится ТСП. Да, чтобы не возникало лишних вопросов: Тисп. = Тдет. = 295°С, Тк = 80°С > 3..4°C/мин > 290°С (выдержка на конечной - 30 минут) . |
|
Викторин Пользователь Ранг: 2703 |
18.11.2010 // 14:45:06
И обратная ситуация. Я было дело поисследовал присхождение "температурного горба", традиционно списываемого на то, что "летит фаза" с колонок. Затеплоизолировал двумя матами зону выхода штуцеров детекторов ПИД, и этот горб при холостых прогонах уменьшился в несколько (не помню во сколько, но можно поискать хроматограммы) раз. Получается, что тепловой поток из термостата колонок дополнительно подогревает детектор, или, что равнозначно, на детекторе есть зоны, температура которых значительно отличается от температуры зоны, в которой находится ТСП. Да, чтобы не возникало лишних вопросов: Тисп. = Тдет. = 295°С, Тк = 80°С > 3..4°C/мин > 290°С (выдержка на конечной - 30 минут) . Можно чуть прояснить- колонки заизолированы в термостате вместе с гайками? |
|
Pilot45 Пользователь Ранг: 87 |
18.11.2010 // 16:38:26
Редактировано 1 раз(а) Можно чуть прояснить- колонки заизолированы в термостате вместе с гайками? Вот фото моего эксперимента:  .Как видно, гайки термоизолированы от термостата колонок. Так что воздействе изменяемой в процессе программирования температуры термостата колонок на конструкцию детектора сильно снижено. К слову, в Shimadzu GC-17A штуцер, выходящий из термостата испарителя упакован в коробочку с теплоизоляцией. Как упакован штуцер ввода в ПИД, и упакован ли вообще, - не знаю: у нас в качкестве детектора масс-спектрометр. |
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
21.11.2010 // 11:19:59
Снижение ухода базовой линии может быть вызвано также меньшей конденсацией обломков силикона и прочих продуктов деструкции в "ноге" детектора от штуцера уплотнения колонки до самой горелки. Особенно при предваритетельной работой с насадочной колонкой (например, при поверке). Именно поэтому замена горелки с длинным хвостовиком на новую бывает что исправляет ситуацию. Резюме: "ногу" детектора ЧИСТИТЬ, а при анализе греть так, чтобы не было изменения температуры, которое приводит к периодической десорбции грязи из "ноги". Предварительно заглушите детектор и погоняйте на максимальных температурах детектора и термостата колонок - всё очистится. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
