Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф Кристалл 2000М: медленно охлаждается термостат >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.11.2010 // 1:00:05     
Бывают случаи, что необходимо строго следовать РД (МВИ, ГОСТ) на анализ. В таком случае может помочь теплоизоляция выступающей в термостат колонок низа испарителя и детектора. Необходимые "чашки" можно изготовить самим или заказать в Хроматэке. Для изготовления достаточно сухой чистой теплоизоляции от теплотрассы и кулинарной фольги в несколько слоёв. 20-30 ватт от поступления в термостат колонок отрежете, чего может Вам хватить.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pilot45
Пользователь
Ранг: 86


18.11.2010 // 14:27:41     

AlexUnder пишет:
..В таком случае может помочь теплоизоляция выступающей в термостат колонок низа испарителя и детектора. Необходимые "чашки" можно изготовить самим или заказать в Хроматэке.
И обратная ситуация. Я было дело поисследовал присхождение "температурного горба", традиционно списываемого на то, что "летит фаза" с колонок. Затеплоизолировал двумя матами зону выхода штуцеров детекторов ПИД, и этот горб при холостых прогонах уменьшился в несколько (не помню во сколько, но можно поискать хроматограммы) раз. Получается, что тепловой поток из термостата колонок дополнительно подогревает детектор, или, что равнозначно, на детекторе есть зоны, температура которых значительно отличается от температуры зоны, в которой находится ТСП. Да, чтобы не возникало лишних вопросов: Тисп. = Тдет. = 295°С, Тк = 80°С > 3..4°C/мин > 290°С (выдержка на конечной - 30 минут) .
Викторин
Пользователь
Ранг: 2669


18.11.2010 // 14:45:06     

Pilot45 пишет:

И обратная ситуация. Я было дело поисследовал присхождение "температурного горба", традиционно списываемого на то, что "летит фаза" с колонок. Затеплоизолировал двумя матами зону выхода штуцеров детекторов ПИД, и этот горб при холостых прогонах уменьшился в несколько (не помню во сколько, но можно поискать хроматограммы) раз. Получается, что тепловой поток из термостата колонок дополнительно подогревает детектор, или, что равнозначно, на детекторе есть зоны, температура которых значительно отличается от температуры зоны, в которой находится ТСП. Да, чтобы не возникало лишних вопросов: Тисп. = Тдет. = 295°С, Тк = 80°С > 3..4°C/мин > 290°С (выдержка на конечной - 30 минут) .
Можно чуть прояснить- колонки заизолированы в термостате вместе с гайками?
Pilot45
Пользователь
Ранг: 86


18.11.2010 // 16:38:26     
Редактировано 1 раз(а)


Викторин пишет:

Можно чуть прояснить- колонки заизолированы в термостате вместе с гайками?
Вот фото моего эксперимента:.
Как видно, гайки термоизолированы от термостата колонок. Так что воздействе изменяемой в процессе программирования температуры термостата колонок на конструкцию детектора сильно снижено.

К слову, в Shimadzu GC-17A штуцер, выходящий из термостата испарителя упакован в коробочку с теплоизоляцией. Как упакован штуцер ввода в ПИД, и упакован ли вообще, - не знаю: у нас в качкестве детектора масс-спектрометр.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


21.11.2010 // 11:19:59     
Снижение ухода базовой линии может быть вызвано также меньшей конденсацией обломков силикона и прочих продуктов деструкции в "ноге" детектора от штуцера уплотнения колонки до самой горелки. Особенно при предваритетельной работой с насадочной колонкой (например, при поверке). Именно поэтому замена горелки с длинным хвостовиком на новую бывает что исправляет ситуацию.

Резюме: "ногу" детектора ЧИСТИТЬ, а при анализе греть так, чтобы не было изменения температуры, которое приводит к периодической десорбции грязи из "ноги". Предварительно заглушите детектор и погоняйте на максимальных температурах детектора и термостата колонок - всё очистится.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты