Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение связанного фтора >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение связанного фтора
Федор Т
Пользователь
Ранг: 7

11.11.2010 // 6:31:27     
Добрый день, уважаемые форумчане. Внимательно прочитал весь форум, к сожалению, ответа на свой вопрос не нашел. Поэтому, хотелось бы получить консультацию от знающих людей по такой проблеме. Необходимо определить содержание фтора потенциометрическим методом в соединении (NH4)2SiF6 для проверки молярного состава. Для перевода связанного фтора из одной формы в другую использую избыток стандартизованного Th(NO3)4. Лишнее затем оттитровываю стандартизованным NaF. Имеется И-150 с записью, лантанфторидный электрод. Кривая титрования получается, но нет стабильности в измерениях. Очевидно это связано с установлением равновесия в системе. Т.н. приливание 0,1 мл раствора вблизи точки эквивалентности вызывает изменение потенциала со скоростью 5 мВ/час. Как правильно снимать показания в этом случае? Если записывать показания через 5 мин после приливания, получается один состав, если через 1 час, то другой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


11.11.2010 // 14:47:31     

Федор Т пишет:
Добрый день, уважаемые форумчане. Внимательно прочитал весь форум, к сожалению, ответа на свой вопрос не нашел. Поэтому, хотелось бы получить консультацию от знающих людей по такой проблеме. Необходимо определить содержание фтора потенциометрическим методом в соединении (NH4)2SiF6 для проверки молярного состава. Для перевода связанного фтора из одной формы в другую использую избыток стандартизованного Th(NO3)4. Лишнее затем оттитровываю стандартизованным NaF. Имеется И-150 с записью, лантанфторидный электрод. Кривая титрования получается, но нет стабильности в измерениях. Очевидно это связано с установлением равновесия в системе. Т.н. приливание 0,1 мл раствора вблизи точки эквивалентности вызывает изменение потенциала со скоростью 5 мВ/час. Как правильно снимать показания в этом случае? Если записывать показания через 5 мин после приливания, получается один состав, если через 1 час, то другой.
/////////
Проблем не должно быть при определении обычным потенциометрическим методом по графику. Либо с БРОИС, либо с другим буфером (область рН - 5,5 - 7,5, хотя можно даже в содовом растворе измерять). Для проверки влияния кремния ( в связывании фтора) возьмите пробу из разных навесок. Учитывайте, что погрешность потенциометрии "для проверки молярного состава" не очень мала.
Ed
VIP Member
Ранг: 3334


11.11.2010 // 15:11:13     

Lenta пишет:

/////////
Проблем не должно быть при определении обычным потенциометрическим методом по графику.

Ой, не зна-а-аю! SiF62- - довольно прочный комплекс и ионов фтора в растворе скорее всего не будет.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2713


11.11.2010 // 17:04:25     
С чего это Вы взяли, что торием удастся "развалить" фторсиликат-ион? Сильно сомневаюсь, что это возможно.
Кроме того, учтите - есть данные о том, что фторидный электрод на фторсиликаты тоже дает отклик. Каким образом (механизм), никому не известно.
Федор Т
Пользователь
Ранг: 7


12.11.2010 // 6:24:22     
У нас много соединений, где фтор связан, не только (NH4)2SiF6. Проблема в том, что равновесие в системе устанавливается очень медленно, как в этом случае ускорить процесс установления постоянства потенциала? Повышение температуры дает свои плоды, но показания све равно плывут во времени. Может попробовать электроды опускать в раствор только при измерении, а не держать их постоянно погруженными? Какие мысли?
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


12.11.2010 // 9:02:04     

Ed пишет:

Lenta пишет:

/////////
Проблем не должно быть при определении обычным потенциометрическим методом по графику.


Ой, не зна-а-аю! SiF62- - довольно прочный комплекс и ионов фтора в растворе скорее всего не будет.
////////////////
Проблем с определением фтора с силикатами не будет. Из многолетнего опыта работы с БРОИС, да и другими буферными системами. Т. к. требуется повышенная точность, то степень влияния Si стоит проверить из разных навесок (аликвот). В крайнем случае, чтобы разрушить фторсиликат к пробе можно добавить конц. (или сухой в пробу с водой) щелочи, аликвоту нейтрализовать по смешанному индикатору и далее по МВИ.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты