Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна методика поверки хроматографов >>>

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.02.2009 // 14:14:28     

OldBrave пишет:

Леонид пишет:
Ответ на оба вопроса положительный.
Более того, все так и делают. У меня, к примеру, шесть работающих газовых хроматографов, а поверяю я всего два. Есть 4 КФК, а поверяю только 1. А результаты выдаю официальные вне зависимости от того, на каком приборе они получены.
Просто это все невозможно проконтролировать инспектирующим товарищам. А все поверять - дорого очень, особенно если в лаборатории много разнопланового оборудования.

Хотелось бы возразить на этот пассаж. При аккредитации составляется и утверждается перечень средств измерения, которые и должны поверяться, на них же должны получать выдаваемые лабораторией результаты, за исключением случаев субподряда.
Во время ежегодного контроля орган по аккредитации обязан проверять своевременность поверки заявленных средств измерения. Работа на неповеренном оборудовании - плохой стиль.
В Америке Вас безусловно поймут и поддержат (насчет плохого стиля).
Но я, например, живу и работаю в России, где идиотизм законов несколько компенсируется необязательностью их выполнения. И на стиль мне плевать именно по этой причине.
Поверка, например, хроматографов в таком виде, как есть сейчас - профанация чистой воды для вытягивания денег с лабораторий. Ничего не доказывает и ни о чем не говорит.
И почему я должен этому потакать? Ото ж...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Symon
Пользователь
Ранг: 90


12.02.2009 // 0:53:47     
Лично я хотел бы понять для начала:
1). Что именно (какой из узлов) подлежит поверке в жидкостном хроматографе?
2). Какие методы поверки при этом используются и какие показатели погрешностей (ошибок измерения) при этом допустимы?
3). Кто должен предоставить поверочные растворы, за чьей подписью и печатью они действительны?
4). Кто, за чьей подписью и печатью выдаст мне документ, что мой жидкостный хроматограф поверен и назначит срок очередной поверки?
Заранее благодарен.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.02.2009 // 9:24:10     

Symon пишет:
Лично я хотел бы понять для начала:
1). Что именно (какой из узлов) подлежит поверке в жидкостном хроматографе?
2). Какие методы поверки при этом используются и какие показатели погрешностей (ошибок измерения) при этом допустимы?
3). Кто должен предоставить поверочные растворы, за чьей подписью и печатью они действительны?
4). Кто, за чьей подписью и печатью выдаст мне документ, что мой жидкостный хроматограф поверен и назначит срок очередной поверки?
Заранее благодарен.

1. Вообще то считается, весь аналитический тракт, от дозатора до детектора.
2. Для каждого прибора - по разному. Все описано в методике поверки, которая есть у любого прибора, включенного в реестр средств измерения.
3. Это тоже обычно прописывается в методике поверки. Можно приобрести ГСО соответствующего состава, можно приготовить поверочные растворы самому (по согласованию с поверителями). Иногда поверители приезжают со своими растворами. В каждом конкретном случае по разному.
4. По окончании процедуры поверки представитель поверочной лаборатории регионального ЦСМ выдает свидетельство о поверке установленного образца с голографическим стикером.
Межповерочный интервал прописан в документации к прибору.
Чаще всего это один год.
Для определенных моделей жидкостных хроматографов (например, Милихром) - 2 года.
Для некоторых типов оборудования бывает и 3 года.
Срок действия поверки отражается в свидетельстве.

А вообще все эти вопросы можно выяснить одним телефонным звонком в местный ЦСМ.
Symon
Пользователь
Ранг: 90


12.02.2009 // 22:13:58     
1. Тракт от дозатора (кран типа Реодайн) до детектора проходит через колонку с помощью насоса высокого давления. О них - ни слова я не услышал. Т.е.,о поверке дозатора, крана и насоса.
2. Поверочные характеристики упомянутых узлов настолько различаются, что ни у какого метролога стетоскопов не хватит.
3. Ничего не написано в Методике поверки Милихромов, кроме поверки измерительной ячейки.
4. Поверка с применением раствора, приготовленного поверяемым лицом... Тысяча извинений.
Ed
VIP Member
Ранг: 3286


13.02.2009 // 10:55:41     
Редактировано 1 раз(а)

Я никогда ЖХ на поверку не сдавал, так что извините, что вклиниваюсь в разговор. Но на мой взгляд, вся идея поверки состоит в том, чтобы доказать, что прибор работает нормально, т.е выдает правильные результаты. И никакой поверитель с отверткой и гаечным ключом хроматограф разбирать не будет! Он принесет какой-то раствор с известным ему содержанием аналита (а может и поверяемый такой раствор выдать - это заисит от степени теплоты Ваших взимоотношений с ЦСМ ) и попросит его проанализировать, затем заберет результаты, обработает их и, если они укладываются в заданную погрешость, - выдаст Вам вожделенное свидетельство сроком на год или два.
Вы думаете, когда весы поверяют - поверитель смотрит как установлены призмы? Пришла женщина с эталонной гирькой - взвесила, результат записала, чайку попила и всё!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
Symon
Пользователь
Ранг: 90


13.02.2009 // 16:07:50     

Ed пишет:
Вы думаете, когда весы поверяют - поверитель смотрит как установлены призмы? Пришла женщина с эталонной гирькой - взвесила, результат записала, чайку попила и всё!

Смотрит! и, в основном, мужеска пола. И так наз. "керосиновую профилактику" делает. И разновесы забирает в поверку (что там с ними делают - не знаю, но приходят, сверкающие, как новый орден). И предлагают заменить нефритовые (по-моему) призмы в случае изношенности. И меняют (отдельные, конечно, деньги).
Правда, стОит это порядка 3 тыр.(в прошлом году). Но всё же.
А чай они не пьют.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.02.2009 // 18:14:09     
Какие-то у Вас неправильные поверители...
Ed
VIP Member
Ранг: 3286


13.02.2009 // 18:44:26     
Редактировано 1 раз(а)


Symon пишет:
А чай они не пьют.

Леонид пишет:
Какие-то у Вас неправильные поверители...
Да-а-а уж! Это прям не поверяльщики, а ремонтеры какие-то ! Да еще и чай не пьют! Что же пьют-то?
У нас говорят - прибор не прошел поверку и дают бумагу, что "не прошел", а что дальше - им глубоко "по барабану", это уже твои проблемы. Но деньги берут исправно, и за "прошел" и за "не прошел" и за повторную поверку!
Symon
Пользователь
Ранг: 90


13.02.2009 // 20:31:43     
Это - у Вас неправильные поверители.
Что они пьют - не буду распространяться, чаю оне точно не пьют.
На выходе - бумага, позволяющая и в дальнейшем эксплуатировать данное СИ (иначе на какой Х..вост оне мне занадобились?)
В сложных случаях - решаем вместе, подтверждаю только, что весы - не Толедо и не рядом.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


16.02.2009 // 10:11:11     
Обычно в жидкостных хроматографах, обычных с УФ детектором или еще каким (не ELSD, MS, за них не знаю) у нас поверка сводится к установлению относительного СКО , с которым данный хроматограф способен выдавать серии из 12 пиков, например нафталина или антрацена. И в общем-то, поверителе не очень интересует тракт от насоса до инжектора и так далее. Хроматограф рассматривается как единое целое. Если имеется анормальный шум или дрейф базового сигнала, то поверку не проходит весь хроматограф, хотя причина в данном случае зачастую в детекторе (или лампе). Если же СКО больше нормы, то причины могут быть и в сноровке оператора и в дефектах колонки и в глюках дозирующих устройств и аналогично в электронных схемах детектора . Так что обычно мы с нашим поверителем прописываем базовую линию, определяем шум и дрейф. Затем я дозирую 12 экземпляров раствора нафталина (или антрацена), который (о ужас !!!!) готовлю сам по прописанной в данном случае методике поверки. Рассчитываю СКО и если в 1 % влетаю, то мы идем пить чай или просто разговаривать на философские темы (наша поверительница очень это любит за чайком). Она "рисует" свидетельство и мы полюбовно расстаемся на один год.
Что толку поверять Реодайн с петлей 25 мкл, если объем этой петли варьирует в зависимости от температуры в комнате (если Реодайн не термостатирован).
Да, забыл еще про тест изменения СКО через 16 часов эксплуатации прибора. Но как правило, ночевать у нас поверитель не хочет . Поэтому верит на слово, что все Ок.

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты