Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

помогите очистить этанол >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: помогите очистить этанол
axengri
Пользователь
Ранг: 11

26.10.2010 // 6:31:27     
Уважаемые коллеги! пожалуйста, помогите очистить этанол.
используем его для биологического анализа: выделяем липиды (смесь гептан - изопропанол, вода), после - отбираем гептановую фракцию, смешиваем с этанолом и когда спирт плохого качества, наблюдается расслоение фаз. эмульсия... когда спирт хорошего качества - этого не наблюдается.
подскажите как почистить спирт?
пробовали перегонку с дефлегматором... остается довольно много желтой гадости. но все равно расслоение есть... хотя и меньше... однажды как то перегнал на несколько раз, не расслаивается... а другой спирт уже заперегонялся и все равно расслаивается...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
pivas
Пользователь
Ранг: 73


26.10.2010 // 7:32:43     
попробуйте над щелочью перегнать
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2010 // 10:03:08     
Стоп-стоп!

Вы хотите получить гомогенную систему этанол-гексан?

Или наоборот - гетрогенную?

В любом случае очень важен третий компонент - вода. Которая присутствует в этаноле. Даже в абсолютном, после того, как открыли бутылку.
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


26.10.2010 // 10:17:33     

axengri пишет:
Уоднажды как то перегнал на несколько раз, не расслаивается... а другой спирт уже заперегонялся и все равно расслаивается...
Расслаивается от того, что воды много. Выдерживайте ваш етанол над предварительно прокаленным медным купоросом (сушите в чашке на плитке кристалогидрат до изменения окраски с синей на бледно-глубую, иногда серую) не менее суток, затем замените купорос на свежепрокаленный и перегоните. Полученный этанол перегоняют второй раз: 20-30 мл его самого в перегонной колбе смешивается с магниевой стружкой, добавляется кристаллический иод (2-4 небольших кристалла), нагревается с обратным холодильником до растворения магния и обесцвечивания, при этом выделяется пузырьки водорода, а магний переходит в этилат магния (белая взвесь) и служит для связывания остатков воды в этаноле. К полученному этилату добавляется остальной этанол, кипятится с обратным холодильником 1-1,5 часа и перегоняется.
SIG
Пользователь
Ранг: 1123


26.10.2010 // 11:26:34     
Перегоняется.... Естественно, весь прибор защищаем от попадания воды трубками с хлористым кальцием. Абсолютный спирт очень гигроскопичен, и хранить его надо в хорошо(!) закрытой посуде, можно над молситами 3А
axengri
Пользователь
Ранг: 11


26.10.2010 // 18:30:42     

Valeriy пишет:

axengri пишет:
Уоднажды как то перегнал на несколько раз, не расслаивается... а другой спирт уже заперегонялся и все равно расслаивается...
Расслаивается от того, что воды много. Выдерживайте ваш етанол над предварительно прокаленным медным купоросом (сушите в чашке на плитке кристалогидрат до изменения окраски с синей на бледно-глубую, иногда серую) не менее суток, затем замените купорос на свежепрокаленный и перегоните. Полученный этанол перегоняют второй раз: 20-30 мл его самого в перегонной колбе смешивается с магниевой стружкой, добавляется кристаллический иод (2-4 небольших кристалла), нагревается с обратным холодильником до растворения магния и обесцвечивания, при этом выделяется пузырьки водорода, а магний переходит в этилат магния (белая взвесь) и служит для связывания остатков воды в этаноле. К полученному этилату добавляется остальной этанол, кипятится с обратным холодильником 1-1,5 часа и перегоняется.


а подсажите, пожалуйста, как это механически сделать, уж извините за такой глупый вопрос...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Изотермический титрационный калориметр TA Instruments NanoITC Изотермический титрационный калориметр TA Instruments NanoITC
Cоздан специально для изучения связывания и кинетики взаимодействия очищенных биологических образцов с ограниченной доступностью. С использованием данного прибора можно измерять тепловые эффекты в 100 наноджоулей используя в эксперименте менее 1 наномоля биополимера.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Волгин
VIP Member
Ранг: 1277


26.10.2010 // 19:29:42     
Редактировано 1 раз(а)

www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/Bioethanol/Production_of_the_absolute_alcohol.htm И вообще - пользуйтесь Яндексом. Паалезная штука.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2010 // 23:11:17     
Я бы дал несколько другой совет.
Просмотрите книги по лабораторной технике и полюбите парочку.
Уверяю Вас, там гораздо лучше описано, чем на форуме

Моя любимая: rushim.ru/books/labtechnika/Keil.djv

Там хорошо сказано за растворители, в том числе и абсолютные
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2010 // 23:14:35     
Редактировано 1 раз(а)

А то, что анализ биологический, дело не меняет.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


28.10.2010 // 19:41:52     
Редактировано 1 раз(а)


Valeriy пишет:

axengri пишет:
Уоднажды как то перегнал на несколько раз, не расслаивается... а другой спирт уже заперегонялся и все равно расслаивается...
Расслаивается от того, что воды много. Выдерживайте ваш етанол над предварительно прокаленным медным купоросом (сушите в чашке на плитке кристалогидрат до изменения окраски с синей на бледно-глубую, иногда серую) не менее суток, затем замените купорос на свежепрокаленный и перегоните.
Есть одна тонкость NB!!! при прокаливании температура не должна превышать 140C....иначе гигроскопичность пропадает
общие потери при таком абсолютировании составляют 50%.... возможно лучше попробывать "бензольный абсолют"
akwametry
Пользователь
Ранг: 15


28.10.2010 // 20:32:16     
лучше купить сухой.
только дороговато стоит.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты