Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ваше мнение о калориметре >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ваше мнение о калориметре
Elliat
Пользователь
Ранг: 39

25.10.2010 // 19:52:23     
Добрый день, в планах приобретение калориметра. Как вариант рассматриваем "Быстродействующий калориметр сжигания БКС-2Х".
Сталкивался ли кто-нибудь с ним в работе? Какие мнения, отзывы?

Заранее спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2010 // 0:03:17     
Недостаточно данных.

Самое главное в бомбовом калориметре - бомба.

О ней - ни фотки, ни описания, ни схемы.

Просите выслать подробные данные по бомбе. Еще лучше, если Вы ее пощупаете руками.
Хорошо бы найти эксплуатантов и несколько раз разобрать-собрать бомбу самому и послушать их отзывы.

Идеально попить с ним пива/водки/коньяк и поговорить по душам об особеностях и подлостях в эксплуатации.

А то мало ли что заявляет производитель... тем более, это Черниголовка. Великие физики, сферокони в абсолют... упс! новые физические принципы, а если не нашлось толкового конструктора и технолога прибора?

Если они думали о высших материях, а зевнули банальные прокладки, кольца, изоляторы электровводов?

Имейте ввиду, что в калориметрах с массивным телом (которые твердотельные) бомбу можно заменить только аналогичной.
В AБК, похоже, то же самое.

Кстати, у нас замена бомб в калориметрической системе - скорее практика, чем исключение.

Дело производителя - пудрить мозги, а Ваше - проверять.

А нежелание предоставление информации должно толковаться как некомпетентность или страх.

Да, и заявления типа "Кроме того, стоимость БКС-2х более чем вдвое ниже предназначенных для тех же целей калориметров В-08 и АБК-1." на www.expo.ras.ru/base/prod_data.asp?prod_id=1689 нужно проверять.

Пробуем:

На www.tehno.com/group.phtml?gid=B00120032613 есть цены. Однако есть и комплектность.
И видно, что у более дешевого прибора в комплекте - одна рабочая бомба, а у более дорогого - две.

Кстати, о калибровке БКС-2Х при помощью бомбы #2 с калибровочными нагревателями вообще ничего не сказано, кроме упоминания того, что такая бомба дается в комплекте. В том числе и на сайте разработчиков: calorimeter.cryo.ru/

А, 15 минут - это не очень быстро.
А цена в 18 килоевриков за БКС и более чем в 23 - за АБК заставляет глянуть на www.loip.ru/site/ru/news/id248.html , где цена простого калориметра с хорошей бомбы намного меньше.
Аналитические весы у Вас есть, охладитель на хрена нужен - обойдетесь проточной водой или сами сделаете

Иковские бомбы стоят порядка 3 килоевриков, примерно столько стоит и чертов Юлабо

А если покупать автоматизированный прибор, то цена C 2000 basic Version 1:



порядка 26...27 килоевриков.

И он на самом деле быстрый - в динамическом режиме цикл измерения - за 7 минут. Точность в этом режиме - не хуже, а лучше - по памяти - 0.1%. А в изопериболоческом режиме (изотермический со стабилизированной темтературой оболочки) - вообще 0.05%.

Калориметры фирмы Parr несколько дороже. У нас - процентов на 30.

Leco дешевле Parr, но точные цены не помню, да и вам надо проверять их.

Я ничего против никого не имею, но Ika, Parr и Leco выкладывают в свободном доступе фотографии, схемы, чертежи и спецификации своих бомб.

А кошку в мешке не покупают и бабу в темноте не выбирают
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2010 // 0:06:13     
Впрочем, Вы достойны производителей АБК и БКС

Что за пробы, какая нагрузка на прибор, будут ли газовые пробы, кто его будет обслуживать, есть ли опыт в бомбовой калориметрии...
Elliat
Пользователь
Ранг: 39


26.10.2010 // 0:55:51     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо за развернутый ответ!

На данный момент прибор нужен для завершения работы над диссертацией и далее в лабораторном практикуме, для дальнейшей науки. Сейчас нужно определять теплоту сгорания различных по составу смесей угольные отходы-коксовые отходы. газовые пробы тоже необходимы - смеси с различным содержанием метана, СО2, водорода, С2Н6 .. опыта работы нет, обслуживать будем сами - два-три человека химика-инженера =)
а нагрузка - проба-пара проб в день, немного чаще может быть, особенно на стадии доделывания экспериментальной части.
Главная проблема заключается в том, что калориметры достаточно все же дорогостоящие и купить второй раз его уже будет очень сложно. Потому и обратился за советом.

Еще вопрос, что эффективнее в таких приборах: охлаждение водой или воздухом? И почему воздух в том же С200 не применяют, это же значительно его упростит? или не так все просто?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2010 // 2:08:03     
Почему вода, а не воздух для охлаждения - да потому что надо охлаждать чуток, градусов на два-три. Если вообще надо.

Есть калориметры и с воздушным охлаждением, но реже встречаются. У нас был такой, Leco AC-350. Там, однако, вообще не было водяной изотермической оболочки.

Если не нужна производительность - однозначно Ika C-200:

www.ika.net/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=8802500
А для обучения - тем более. У C-200 есть ручной режим, в котором стьюдент записывает показания через определенное время, сам расчитывает все поправки и вообще - понимает, что такое калориметрия.

А то ведь если прибор автоматический, стьюденту все равно, что показываешь. Хоть калориметр, хоть колориметр. Нажал на кнопку и получил бумагу на принтер.... нет, это для лаборанток, а не для студентов. Иначе потом будет некому эти самые лаборантки учить.

На www.ika.net/owa/ika/catalog.accessory_data?iProduct=8802500&iCS=1&iProductgroup=&iSubgroup= есть приспособления.

Бомба в комплект входит. Если есть денег, можете купить еще одну. Это удобно, потому как одну можно для себя оставить, а другую - отдать студентам на растерзание.

Далее, по строкам.
Всякие приспособления - да самому можно сделать. Если вообще нужно - я не знаю, будете ли Вы работать с порошковыми и с жидкими пробами.

Приспособа, которая обозвана для вентиляции, пропускает продуктов сгорания через промывалку. Для анализа или в целях охраны окружающей среды зависит от политических убеждений
Мое мнение - если нужно для анализа - сделаете сами, и лучше. А сбрасывать давление из бомбы - под тягой, конечно.

Пресс - нужен. Но не за такие деньги.
Матрицу соорудите себе в мастерской, а пресс - найдется. Давление-то - плевое.
Гидравлический даже лучше, поскольку редко будете пользоваться, и то, что он медленный, неважно. Зато усилие 10 тонн будет, а не 100 килограмм, как у сабжа.
Короче, не покупайте пресс у Ики

Редуктор - найдете и сами
Надо только обратить внимание на диапазон... 100 не 100, но хоть до 35...40 атмосфер нужен. И чем меньше объем бомбы, тем до большего давления надо накачивать бомбу.

Далее - запальные проволочки. Они то ли платиновые, то ли сплавь какая-то, так что покупайте. Если, конечно, не планируете работать с перегорающей. Я не знаю, какую методику собираетесь использовать.
Однако сразу, как начнете работать, озаботьтесь найти замену

А перегорающая проволока - гадость, потому как надо время от времени чистить бомбу на токарном станке. Хорошо, что у Иковской бомбы есть экран и крышка защищена от брызг металла.

Кстати, топлива у вас часом не ракетные? Если да, то совсем иной разговор пойдет. Однако прибор-то останется тот же, несмотря на прямой запрет в инструкцию определять теплоту сгорания ВВ

Тигли выбирают в зависимости от пробы. Тут ничего не могу сказать. Одно дело - порошки, другое - жидкие. Таблеткам тигель нужен меньше всего.

Сгораемые тигли - из нитроцеллюлозы. Покупаешь у Мерка коллодий и делаешь сам. Ну, или сначала сам делаешь коллодий.
И будут не хуже, чем у Ики, а даже лучше. У них - слышком толстые.

Бензойную кислоту за такие деньги конечно, не покупать
Она не напрасно выбрана в качестве стандарта теплоты сгорания.
Достаточно взять килограммовую банку и потихонечку возгонять.

И пусть все, которым не нравится такой подход, идут в пешее эротическое путешествие

Мы один раз купили 50 грамм, и проверили с возогнанной бензойкой из шкафа. Разницы нет

Однако нам она не постоянно нужна, а только раз в 3...5 лет, когда определяем теплоту сгорания эталонного пороха.

Вроде все

Резюме - лучше одну-две лишние бомбы купить, чем такую шелопунь

Кстати, надо покупать достаточно - штук по 50 - всяких колечек, колец, прокладок и пр. расходников к бомбе. Тут денег жалеть не надо, а за это бомба будет долго служить
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2010 // 2:12:46     
Ага, прочитал, что за пробы.

Мой опыт почти исключительно - по порохам и ракетным топливам.

С кислородом работаем раз в 5 лет

Газовые пробы - а они в баллоне под давлением, или в газомере, или вообще в мешке?

Если есть газовые пробы, надо одну чистую бомбу для них оставить. Она же - эталонно-арбитражная.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФР.1.31.2010.07433   (ПНД Ф 14.1:2.189-02) ФР.1.31.2010.07433 (ПНД Ф 14.1:2.189-02) "Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Диапазон измерения массовых концентраций жиров в природных и сточных водах от 0,1 до 100,0 мг/дм3
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.10.2010 // 2:16:16     
А!

Весы раздобудьте, килограмм до 5. Воду взвешивать.

Я серьезно!
Elliat
Пользователь
Ранг: 39


26.10.2010 // 20:33:09     
Газ вырабатывается в аппарате при давлении 1-2 атм, возможность отбора газа как из этого аппарата, так и стравливания газа в грушу, подушку и отбор пробы оттуда...

А как закачивать в бомбу 30 атм кислорода? из баллона напрямую или спец. редуктор должен быть или приспособление?

И, собственно, можете какой-нибудь сабж по калориметрии посоветовать? как по самым азам, так и про более продвинутые вещи..
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.10.2010 // 2:01:10     
Редактировано 1 раз(а)

Ты думаешь, много книг по бомбовой калориметрии?

Я только две знаю.
Одна - американская, конца XIX века.
И вторая - советская, вроде 35 года.

Есть еще одна: anchem.ru/forum/read.asp?id=4896

Я бы тоже хотел почитать ее, хотя и близко не калориметрист.

А одна у меня на работе. Собирал по страничкам. Вот эта: yandex.ru/yandsearch?text=Щукарев+А.,+Определение+теплотворной+способности+топлива

Однако пожалел, когда прочитал. Очень примитивна, хотя кое-какие практические советы есть.

Только что стянул очередную книгу по калориметрии: yandex.ru/yandsearch?text=Калориметрия.+Теория+и+практика+(Хеммингер+В.,+Хене+Г.).djvu
Я скачивал отсюда: rutracker.org/forum/viewtopic.php?t=1038008
1989 года, но о бомбовой ничего не говорят И так везде.

В журналах искал несколько лет назад - всякие фантасмагорические Иковские допельтрокены, а о нормальной бомбовой калориметрии никто не пишет... ты же тоже не будешь

Так что остается Попов, издание 55 года.

Кстати, у тебя положение лучше.
Когда пришлось усваивать метод, мне пришлось читать Бертло
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.10.2010 // 2:05:08     
Elliat> А как закачивать в бомбу 30 атм кислорода? из баллона напрямую или спец. редуктор должен быть или приспособление?

Категорически через редуктор. Подобный тому, которого я рекомендовал не покупать, потому как дорогой. Купишь дешевле

И приспособа нужна. Но она входит в комплекте калориметра. На иковском слэнге кислородная станция вроде...
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.10.2010 // 2:41:31     
Elliat> Газ вырабатывается в аппарате при давлении 1-2 атм, возможность отбора газа как из этого аппарата, так и стравливания газа в грушу, подушку и отбор пробы оттуда.

А какая относительная точность нужна?

Бомба - 0.26 литра. 1/100 моля.
У тебя средняя мол. масса - где-то 20, если все поровну.
Таким образом, масса газовой пробы у тебя будет порядка 0.2 грамма.

Неизвестно, на какую теплоту горения надо закладываться, но пусть будет не хуже бензойки, и то набежит полпроцента СКО.
Если руки из правильного места, конечно.

А, забыл.

Правильный барометр, правильные термометры, правильные влагомеры обязательны. Несколько.

Точные ртутные термометры хранить в рабочем положении и ни под каким предлогом не выносить из лаборатории.
С барометром - то же самое.
Если есть ртутный станционный, берите не раздумывая. Народ от такого отказывается, а тебе - с газом работать.

Если нет ртутного, несколько анероидов. Можно старых, неважно Лишь бы работали.
Если не работают, почините.
Найдите кого-нибудь со ртутным барометром, поставьте ему бутылку и попросите сличать их в течении нескольких недель. два-три раза в день.

После такого мероприятия больше метрологам не отдавайте, лучше, если они у вас не числились.

Метрологи нам столько оборудования побили, что я на них большой личный неприязн имею.
Из всех уважаю только Менделеева, потому как он метрологией на хлеб не зарабатывал

Влагомер - только психрометр и никаких гвоздей.

Тогда смело можешь не поверять, а только проверять их
Если сосканите книжку, я вас научу как сделать себе первичный эталон МПТШ.

И будете посылать метрологов в пешие эротические путешествия, потому как будете автономны.

Хочу заметить, что у товарища Бертло метролога не было, и как-то обходился

Заведите знакомства с хроматографистами, которые могут анализировать балонный кислород. Недавно жаловались, что там азота до хрена и больше.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты