Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Хлорорганические пестициды на ВЭЖХ >>>
|
Автор | Тема: Хлорорганические пестициды на ВЭЖХ | ||
rod Пользователь Ранг: 58 |
21.10.2010 // 11:56:19
подскажите пожалуйста возможно ли определять ХОС на Милихроме 6 с ОФ и если можно то каким элюэнтом, на прямую фаза методику нашел но хочется на обращенной спасибо |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
21.10.2010 // 16:32:47
Редактировано 1 раз(а) Расшифруйте что вы именно понимаете под ХОС- хлорорганические соединения? И какие именно? А то ведь можно расшифровать ХОС к примеру как " хy*ня оскопленного сурка". Скажем так- для всех летучих хлорорганических соединений наилучшим методом является ГЖХ с ЭЗД детектором. Хлорбензол и другую ароматику (сопряженные системы) можно увидеть и на милихроме , но чувствительность к ним у ГХ ЭЗД раз в тысячу больше. |
||
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
22.10.2010 // 9:58:54
Редактировано 1 раз(а) Да это не сложно на градиентной системе типа Милихрома 6. Задайте градиент ацетонитрила от 30% до 90% . Крутизну разворачивания градиента можно подобрать, это не проблема. Хлорорганика - действительно объект для ГЖХ с ДЭЗ, но ..... на безрыбье и рак-рыба. УФ детекцию лучше проводить при 210-220 нм, поскольку изомеры ГХЦГ плохо поглощают УФ, все остальное типа ДДТ -хорошо. Заморочек с элюентом не должно быть. ХОП - неполярщина, поэтому всяких "примочек" типа рН, буферности ПФ и т.д. здесь не требуется. Если же градиента нет возможности устроить, то попробуйте 60% ацетонитрил или смесь 2-пропанол:ацетонитрил:вода (2:3:5) |
||
rod Пользователь Ранг: 58 |
25.10.2010 // 9:37:35
Редактировано 1 раз(а)
спасибо буду пробовать а еще не подскажите на милихроме ХОС (и наверно ФОС) лучше определять на прямой или обратной фазах DSP007 я имел ввиду ДДТ и иже сним ПС знаю что на ГХ лучше пестициды определяются но увы старый Цвет 500 помер а относительно новый шимадзу 17а с масом Q5050 еще не запустили - есть технические проблемы так что выбирать не приходится |
||
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
25.10.2010 // 13:24:38
"Дело вкуса" . Если на прямой фазе, то лучше на CN, -диол. Обычный силикагель достаточно быстро "набирает" воду с растворителей и "плывут " времена удерживания вплоть до смены порядка выхода соединений. Поэтому предпочтение модифицированной нормальной фазе или же С18. |
||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
26.10.2010 // 1:52:15
Редактировано 1 раз(а) Нет, нельзя однозначно. Вы явились жертвой научприборовского пиара. ХОС и ФОС не определяются методом ВЭЖХ. Другое дело, что методом ВЭЖХ их можно РАЗДЕЛИТЬ Разделить и определить - две огромные разницы |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
26.10.2010 // 11:52:13
Можно и определить. Но с чувствительностью в сотни и тысячи раз ниже чем для ГЖХ. Для определяемых ВЭЖХ концентраций хлорорганических пестицидов смысл определения теряется. В большинстве случаев- порог чувствительности на них выше ПДК на порядок. Особенно применительно к ГХЦГ. |
||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
26.10.2010 // 12:20:31
Тему переименовал. Замечание к автору темы (rod): формулируйте конкретнее свои задачи, вы же аналитик Чтобы остальные участники форума не играли в телепатов и провидцев... А то здесь уже куча версий, включая детективные и эмоциональные... А может вам вообще соотношение наод смотреть ХОП в смесевом пестицидном препарате (содержащим %ты)? Согласитесь, сильно отличается от определения ХОП в объектах окружающей среды на уровнях ПДК? Поэтому: Что? В чем? На каком уровне? |
||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
26.10.2010 // 12:24:06
Хроматография - метод разделения и определения... Костя, совсем то не передергивай... Или слова про уровень содержаний дописывай. А то на ересь похоже |
||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
26.10.2010 // 23:59:26
Редактировано 1 раз(а) Дим, да там все проще.. сидит на научке один чел с говорящей фамилиёй Кретов и изобретает новые методы анализа на Милихроме-6: ХОП, алифатические углеводороды и т.д. И до кого-то это инфо доходит.. |
||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.10.2010 // 0:56:51
Кстати, хлорорганика (тот же ДДТ) в пламегасящих порохах определяется не на ЭЗД, а на вульгарном ПИД'е. Можно и на катарометре даже Был бы Милихром у меня, определял бы на нем... во всяком случае в Питере лет 25 назад определяли еще на первом Милихроме. От него хроматографисты воротили морды лица на манер уважаемого Константина, а мой учитель Васим Сафанович Сахин сильно его полюбил, поскольку был синтетиком. А я сложной комбинацией достал самопи{coбaчkа}дец, поскольку у входящего в комплекте выросли ножки И сделал методику на определение органической части баллиститов... с удовольствием отметив, что и нитроэфир определяется количественно. Уже 25 лет знаю, что все задачи по анализам порохов решаются на любом Милихроме - по достовернсоти результатов он не уступал газовому Хрому, стоящий рядом. К сожалению, в методиках везде прописан газовый хроматограф, а я не буду устраивать революцию в отдельно взятой отрасли Вот если перейден с наших методик на НАТОвские, тогда надо будет заводить ВЭЖХ. И очень большая вероятность, что это будет именно Милихром |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |