Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлорорганические пестициды на ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хлорорганические пестициды на ВЭЖХ
rod
Пользователь
Ранг: 58

21.10.2010 // 11:56:19     
подскажите пожалуйста
возможно ли определять ХОС на Милихроме 6 с ОФ и если можно то каким элюэнтом, на прямую фаза методику нашел но хочется на обращенной

спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


21.10.2010 // 16:32:47     
Редактировано 1 раз(а)

Расшифруйте что вы именно понимаете под ХОС- хлорорганические соединения? И какие именно? А то ведь можно расшифровать ХОС к примеру как " хy*ня оскопленного сурка".
Скажем так- для всех летучих хлорорганических соединений наилучшим методом является ГЖХ с ЭЗД детектором.
Хлорбензол и другую ароматику (сопряженные системы) можно увидеть и на милихроме , но чувствительность к ним у ГХ ЭЗД раз в тысячу больше.
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


22.10.2010 // 9:58:54     
Редактировано 1 раз(а)


rod пишет:
подскажите пожалуйста
возможно ли определять ХОС на Милихроме 6 с ОФ и если можно то каким элюэнтом, на прямую фаза методику нашел но хочется на обращенной

спасибо

Да это не сложно на градиентной системе типа Милихрома 6. Задайте градиент ацетонитрила от 30% до 90% . Крутизну разворачивания градиента можно подобрать, это не проблема. Хлорорганика - действительно объект для ГЖХ с ДЭЗ, но ..... на безрыбье и рак-рыба. УФ детекцию лучше проводить при 210-220 нм, поскольку изомеры ГХЦГ плохо поглощают УФ, все остальное типа ДДТ -хорошо. Заморочек с элюентом не должно быть. ХОП - неполярщина, поэтому всяких "примочек" типа рН, буферности ПФ и т.д. здесь не требуется. Если же градиента нет возможности устроить, то попробуйте 60% ацетонитрил или смесь 2-пропанол:ацетонитрил:вода (2:3:5)
rod
Пользователь
Ранг: 58


25.10.2010 // 9:37:35     
Редактировано 1 раз(а)


Garry пишет:
Да это не сложно на градиентной системе типа Милихрома 6. Задайте градиент ацетонитрила от 30% до 90% . Крутизну разворачивания градиента можно подобрать, это не проблема. Хлорорганика - действительно объект для ГЖХ с ДЭЗ, но ..... на безрыбье и рак-рыба. УФ детекцию лучше проводить при 210-220 нм, поскольку изомеры ГХЦГ плохо поглощают УФ, все остальное типа ДДТ -хорошо. Заморочек с элюентом не должно быть. ХОП - неполярщина, поэтому всяких "примочек" типа рН, буферности ПФ и т.д. здесь не требуется. Если же градиента нет возможности устроить, то попробуйте 60% ацетонитрил или смесь 2-пропанол:ацетонитрил:вода (2:3:5)

спасибо буду пробовать

а еще не подскажите на милихроме ХОС (и наверно ФОС) лучше определять на прямой или обратной фазах
DSP007
я имел ввиду ДДТ и иже сним

ПС знаю что на ГХ лучше пестициды определяются но увы старый Цвет 500 помер а относительно новый шимадзу 17а с масом Q5050 еще не запустили - есть технические проблемы так что выбирать не приходится
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


25.10.2010 // 13:24:38     

rod пишет:
а еще не подскажите на милихроме ХОС (и наверно ФОС) лучше определять на прямой или обратной фазах

"Дело вкуса" . Если на прямой фазе, то лучше на CN, -диол. Обычный силикагель достаточно быстро "набирает" воду с растворителей и "плывут " времена удерживания вплоть до смены порядка выхода соединений. Поэтому предпочтение модифицированной нормальной фазе или же С18.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


26.10.2010 // 1:52:15     
Редактировано 1 раз(а)

Нет, нельзя однозначно. Вы явились жертвой научприборовского пиара. ХОС и ФОС не определяются методом ВЭЖХ.

Другое дело, что методом ВЭЖХ их можно РАЗДЕЛИТЬ Разделить и определить - две огромные разницы
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Бидистиллятор БС Бидистиллятор БС
Предназначен для получения дважды дистиллированной воды повышенного качества. Может использоваться также в качестве дистиллятора производительностью около 6, 5 л/ч. Работает по принципу двойной перегонки воды.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


26.10.2010 // 11:52:13     
Можно и определить. Но с чувствительностью в сотни и тысячи раз ниже чем для ГЖХ. Для определяемых ВЭЖХ концентраций хлорорганических пестицидов смысл определения теряется. В большинстве случаев- порог чувствительности на них выше ПДК на порядок. Особенно применительно к ГХЦГ.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


26.10.2010 // 12:20:31     
Тему переименовал.
Замечание к автору темы (rod): формулируйте конкретнее свои задачи, вы же аналитик Чтобы остальные участники форума не играли в телепатов и провидцев... А то здесь уже куча версий, включая детективные и эмоциональные... А может вам вообще соотношение наод смотреть ХОП в смесевом пестицидном препарате (содержащим %ты)? Согласитесь, сильно отличается от определения ХОП в объектах окружающей среды на уровнях ПДК?

Поэтому: Что? В чем? На каком уровне?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


26.10.2010 // 12:24:06     

КонстантинС пишет:
Разделить и определить - две огромные разницы
Хроматография - метод разделения и определения... Костя, совсем то не передергивай... Или слова про уровень содержаний дописывай. А то на ересь похоже
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


26.10.2010 // 23:59:26     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:

КонстантинС пишет:
Разделить и определить - две огромные разницы
Хроматография - метод разделения и определения... Костя, совсем то не передергивай... Или слова про уровень содержаний дописывай. А то на ересь похоже

Дим, да там все проще.. сидит на научке один чел с говорящей фамилиёй Кретов и изобретает новые методы анализа на Милихроме-6: ХОП, алифатические углеводороды и т.д.
И до кого-то это инфо доходит..
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.10.2010 // 0:56:51     
Кстати, хлорорганика (тот же ДДТ) в пламегасящих порохах определяется не на ЭЗД, а на вульгарном ПИД'е. Можно и на катарометре даже

Был бы Милихром у меня, определял бы на нем... во всяком случае в Питере лет 25 назад определяли еще на первом Милихроме.

От него хроматографисты воротили морды лица на манер уважаемого Константина, а мой учитель Васим Сафанович Сахин сильно его полюбил, поскольку был синтетиком. А я сложной комбинацией достал самопи{coбaчkа}дец, поскольку у входящего в комплекте выросли ножки
И сделал методику на определение органической части баллиститов... с удовольствием отметив, что и нитроэфир определяется количественно.

Уже 25 лет знаю, что все задачи по анализам порохов решаются на любом Милихроме - по достовернсоти результатов он не уступал газовому Хрому, стоящий рядом.

К сожалению, в методиках везде прописан газовый хроматограф, а я не буду устраивать революцию в отдельно взятой отрасли

Вот если перейден с наших методик на НАТОвские, тогда надо будет заводить ВЭЖХ. И очень большая вероятность, что это будет именно Милихром

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты