Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Шимадзу LC-2010 - нет давления и пиков >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Шимадзу LC-2010 - нет давления и пиков
Jora
Пользователь
Ранг: 23

14.10.2010 // 19:22:39     
Купили хроматограф. Никогда не работала, только в теории. Провели первичный инструктаж. Прочитала инструкции. Стала пробовать.

Ситуация:
Система - метанол-фосфатный буфер. Промыла насос. Задала параметры, поставила пробу. Инъектор сработал. Насос вроде работает, элюент из детектора течет.
НО: давление насоса показывает 0,2 МПа (мало вроде?), и ничего, ни шумов, ни пиков..

Прочитала все варианты неисправностей, голову сломала, что это?
Подскажите новичку, пожалуйста.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


14.10.2010 // 19:48:18     
Редактировано 2 раз(а)

На вскидку у вас несколько вариантов-
0) Все нормально , просто у вас колоночка коротенькая 0,2 МПА - это 200кПа или 2 атмосферы. Проверить просто- на выходе из детектора ставите мерную колбу на 10 или 25 мл или градуированную пробирку и ждете нужное время. Если заданный расход совпал с фактическим- все ОК.
Да - расход соразмеряйте с диаметром колонки- на 4мм диаметра должен быть 1 мл, а на 2-0,1. Пропорция- площадь круга то есть во второй степени.
Далее глюки.
1) приоткрыт вентиль Purge ( ускоренная промывка между головкой насоса и колонкой) В этом случае насос гонит воду в слив не встречая сопротивления по отходящей от вентиля трубке).
Перед перекрытием выключить (!) прокачку, установив расход на 0 и убедившись что жидкость не идет, потом перекрыть вентиль, потом убедиться что у вас нет звериного (типа 10 мл/мин) расхода , а стоит что-то типа 0,5-1 и только потом включить. Иначе гидроудар и мы переходим к пункту 4.

2) Либо Purge у вас закрыт, но колонка не присоеденена или присоеденена но не герметично- значит сопротивление в системе у вас равно нулю и насос гонит воду по трубке идущей к колонке, где она выкапывает - либо из трубки, либо из-под колонки. Аналогично. Перед тем как присоединять колонку- дайте насосу поработать на воздух , чтобы выгнать из трубопровода воздушный пузырь.
3) Насос работает посуху. Просто по трубке жидкость из бутылки до плунжеров из бутыли не дотекла не дошла . Отвинтите трубку подводящую жидкость из бутылки и высосите ее грушей.

Далее поломка или авария, ну в общем опа.
4) Поломка насоса. Либо соли стерли прокладку, либо от гидроудара треснул сапфировый поршень. Готовьте 300$ и набор ключей+тиски, чтобы разобрать головку или несите на свалку если денег нет или просто слабо. В принципе ничего там страшного нет, легко справляются и женщины, главное при сборке не перепутать положение прокладок на плунжере , не потерять шарики от клапанов и собирать соосно.
Подобные поршни (плунжеры) и прокладки (высокого и низкого давления) для LC10 мы покупали в НПФ Аквилон, кто ищет- тот найдет.
Jora
Пользователь
Ранг: 23


14.10.2010 // 20:02:09     

DSP007 пишет:
На вскидку у вас несколько вариантов-
0) Все нормально , просто у вас колоночка коротенькая 0,2 МПА - это 200кПа или 2 атмосферы. Проверить просто- на выходе из детектора ставите мерную колбу на 10 или 25 мл или градуированную пробирку и ждете нужное время. Если заданный расход совпал с фактическим- все ОК.
Далее глюки.
1) приоткрыт вентиль Purge ( ускоренная промывка между головкой насоса и колонкой) В этом случае насос гонит воду в слив не встречая сопротивления по отходящей от вентиля трубке).
Перед перекрытием выключить (!) прокачку, установив расход на 0 и убедившись что жидкость не идет, потом перекрыть вентиль, потом убедиться что у вас нет звериного (типа 10 мл/мин) расхода , а стоит что-то типа 0,5-1 и только потом включить. Иначе гидроудар и мы переходим к пункту 4.

2) Либо Purge у вас закрыт, но колонка не присоеденена или присоеденена но не герметично- значит сопротивление в системе у вас равно нулю и насос гонит воду по трубке идущей к колонке, где она выкапывает - либо из трубки, либо из-под колонки. Аналогично. Перед тем как присоединять колонку- дайте насосу поработать на воздух , чтобы выгнать из трубопровода воздушный пузырь.
3) Насос работает посуху. Просто по трубке жидкость из бутылки до плунжеров из бутыли не дотекла не дошла . Отвинтите трубку подводящую жидкость из бутылки и высосите ее грушей.

Далее поломка или авария, ну в общем опа.
4) Поломка насоса. Либо соли стерли прокладку, либо от гидроудара треснул сапфировый поршень. Готовьте 300$ и набор ключей+тиски, чтобы разобрать головку или несите на свалку если денег нет или просто слабо. В принципе ничего там страшного нет, легко справляются и женщины, главное при сборке не перепутать положение прокладок на плунжере , не потерять шарики от клапанов и собирать соосно.
Подобные поршни (плунжеры) и прокладки (высокого и низкого давления) для LC10 мы покупали в НПФ Аквилон, кто ищет- тот найдет.


Спасибо!
1. Вентиль Purge закрыт.
2. Из колонки ничего не капает.
3. Жидкость из бутылки дошла до насоса. Но там конечно были пузыри воздуха. Может они еще не прошли?
4. В каком случае возникает гидроудар?
Работала я почти ничего. Включила, промыла насос, поставила пробу, и вот...
К тому же, жидкость с достаточной на мой взгляд скоростью вытекает из детектора. Или это возможно при поломке насоса?
Jora
Пользователь
Ранг: 23


14.10.2010 // 20:05:51     
Колонка пробная коротенькая, 7 см. Но когда работал настройшик, давление было под 20. Там конечно выходило куча пиков, и с колонки тоже.
То есть давление такое возможно?
Тогда не понятно, почему нет пиков.
Спасибо за совет, поставлю что-то мерное. Расход поставила 0,5 мл/мин, похоже, там так и есть..
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


16.10.2010 // 16:40:46     
Если Вы в Москве или Питере, то просто зайдите в главный книжный, купите книгу "Практическое руководство по ВЭЖХ" и прочитайте главу по работе на приборе.

С уважением,
автор.
MeOH
Пользователь
Ранг: 486


16.10.2010 // 18:20:48     
У этого Шимадзу походу как у Кнауера..., жаль не работал, но скоро дадут покататься))такое давления и без потока у вас наверно, если вы ничего больше не трогали возможно: 1 пузыри-продуваем, предварительно открыв байпасный(пурдж )), можно еще шприцем и...закрывает -DSP007 кратко цитирую. 2-насос его нужно как следует погонять, у этого насоса проблемы с качеством, судя по моим наблюдениям. 3-мало ли дернули входной фрит на колонке-гляньте не сифонит ли? На сток гляньте-тот ли поток на выходе??? Если нет насос не гонит значит не зачто цепляться или нечем))
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Методы и объекты химического анализа Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


16.10.2010 // 19:36:43     
Редактировано 1 раз(а)


Jora пишет:
Колонка пробная коротенькая, 7 см. Но когда работал настройшик, давление было под 20. Там конечно выходило куча пиков, и с колонки тоже.
То есть давление такое возможно?
Тогда не понятно, почему нет пиков.
Спасибо за совет, поставлю что-то мерное. Расход поставила 0,5 мл/мин, похоже, там так и есть..

Что значит "давление под 20"? Это атмосферы, паскали, литры, метры?
Не "колонка коротенькая", а (допустим) 70х4.6 Reprosil C18, 5 um. То есть информация о типе фазы, длине, диаметке колонке, размере частиц адсорбента.
И вообще колонки длиной в 7 см - я не знаю такого стандарта.
Что значит "куча пиков"? мама роди меня обратно.. Это тестовая смесь? из чего состоит? Какой точный состав элюента?
Пики "не выходят с колонки", а "соединения элюируются", или в крайнем случае на сленге "пики выходят", но никак не "с колонки".
Что значит "капает из детектора"? Из какого места детектора оно капает? А "из колонки не капает" - это значит, что "нет течи из колонки"? "Инъектор сработал" - не инъектор, а инжектор, и что значит сработал - он на Луне? или это автосамплер?

Вкратце - не может быть 2-х атмосфер на силикагельной колонки зернения хотя бы 5 мкм НИКАК, если все нормально работает. Если все работает, то Вы, скорее, просто неправильно считали показание манометра.

Почему не видите пиков - причин - миллион. Даже нет смысла перечислять. Пройдите какое-нибудь обучение.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


18.10.2010 // 14:27:36     

Jora пишет:
Спасибо!
1. Вентиль Purge закрыт.
2. Из колонки ничего не капает.
3. Жидкость из бутылки дошла до насоса. Но там конечно были пузыри воздуха. Может они еще не прошли?
4. В каком случае возникает гидроудар?
Работала я почти ничего. Включила, промыла насос, поставила пробу, и вот...
К тому же, жидкость с достаточной на мой взгляд скоростью вытекает из детектора. Или это возможно при поломке насоса?

Итак , оставим без внимания ремарку уважаемого КонстантинаС, хотя в принципе она и справедлива.
3) Гидроудар возникает при резком изменении давления- жидкость почти несжимаема. К примеру при сильной прокачке перекрыли кран- щелк и все. Автоматика насоса в этом случае срабатывать зачастую не успевает.
2) Из колонки ничего не капает.
Следует ли это понимать в контексе что все соединения затянуты и из под них ничего не прокапывает. Или это надо понимать в контексте что при отвинчивании фитинга со стороны присоединяемой к детектору ничего не идет.
Исходя из того что "из детектора вытекает" я скорее за первое, хотя поначалу решил что второе.
1) Если колонка была "сухая"(без заполняющей ПФ) - кстати это могло обуславливать аномально низкое даление. Колонка кстати после лежания сухой может и нарыться.
3) Пузыри... дегазируйте жидкость. Пузырь проходящий через кювету дает ложный пик, а если он в ней "застрянет" - то вообще - лес случайных пиков при падении чувствительности в нуль.
Про purge вообще забудьте. Закройте и забудьте. Лучше потратить 15 минут на смену фаз нормальным путем, чем постоянно его крутить -вертеть. У нас были прециденты поломок плунжеров, когда его пытались закрыть "на ходу" без остановки насоса.
cyclotron
Пользователь
Ранг: 4


22.10.2010 // 19:45:18     

КонстантинС пишет:

"Инъектор сработал" - не инъектор, а инжектор,



Ну, а почему бы и не инъектор, все-таки существует слово "инъекция", да и немцы говорят инъектор. С остальными замечаниями трудно не согласиться.
cyclotron
Пользователь
Ранг: 4


22.10.2010 // 19:55:58     

Jora пишет:
Там конечно выходило куча пиков, и с колонки тоже.

Эту фразу надо запомнить!!!

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты