Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ тяжелых металлов по E. Ph. >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ тяжелых металлов по E. Ph.
Tehnologer
Пользователь
Ранг: 11

07.10.2010 // 19:54:30     
Здравствуйте!

Пишу спецификацию на хлорид натрия по европейской фармакопии. Встал в тупик на тяжелых металлах. Там 4 метода, один другого краше и в каждом есть одна непонятная для меня особенность. Цитирую статью:

2.4.8. ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ. Норма менее 5 ppm.
МЕТОД А
К 12 мл водного раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл
буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к
1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят
эталон, используя вместо 12 мл испытуемого раствора смесь 10 мл эталонного
раствора свинца (1 ррт или 2 ррm Pb) P, указанного в частной статье, и 2 мл
испытуемого раствора.
Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл
испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен
иметь светло-коричневую окраску.
Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не
интенсивнее окраски эталона.

Теперь вопросы.

1. Почему, если норма менее 5 ppm, используется стандарт 1 или 2 ppm? Интуитивно догадываюсь, что если с 1-2 ррм окраска не интенсивнее, то и в пробе все ОК. Однако если в пробе 4,5 ррм? Тогда получится, что мой хлорид натрия брать в работу нельзя.

2. За каким дьяволом в стандартный и контрольный растворы добавляется 2 мл исследуемого раствора??? По методике к хлориду натрия этот исследуемый раствор готовится 20% NaCl в воде.

3. Если в образце примерно 150 ррм, то такое добавление 2 мл испытуемого раствора уже даст превышение. Получается что? Это не митодика, а втирание очков начальству и убийство пациентов. NaCl идет в готовую форму.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


08.10.2010 // 14:59:27     
Значит так. Европейцы не дураки.
1) Какой эталонный раствор использовать. Европейцы считают что чувствительность данной методики находится на уровне 0,8 ррм или 8 мкг свинца в пробе, фактически определенная чувствительность 1,0 ppm.
2) Почему готовится контрольный раствор с 2 мл раствора испытуемого препарата - дефект методики - окраска тиоцианамидного раствора нестабильна и может не различаться если ваш препарат окрашен или вы пропустили момент, тем более что к примеру с кальциевыми солями тиоцианамид дает муть.
Этим тестом доказывается что у вас эталон свинца дал четкое различие с раствором препарата и добавкой воды и вы это отличиие видите.
3) Теперь что делать если в вашем препарате ожидаемая концентрация тяжелых металлов 150 ррм- разбавить его водой в 75 раз, чтобы максимальная ожидаемая концентрация тяжелых металлов в нем была 2 ррм и сравнивать с эталоном имеющем концентрацию 2 ррм.
Соответственно применительно к вашей соли вы должны сделать 20% раствор ( разбавить в 5 раз) и провести тест с эталоном в 1 ррм.
Не забудьте проверить этим же тестом воду , иначе весь анализ коту под хвост. Вообще же европейский метод мне не нравится по сравнению с методом ГФ XI СССР с сульфидом натрия. Тот работал очень четко.

PS
Насчет убийства- 150 ррм тяжелых металлов - это 150 мкг /г . Предположим человеку вливают 1 литр физраствора - это 90 г соли. В ней будет 13,5 мг тяжелых металлов- офигенное количество, примерно в 10 раз меньше разовой минимальной токсичной дозы солей свинца и примерно в 1000 раз меньше LD50 солей свинца применительно к человеку при остром отравлениии .
Чувствуете, какой огромный запас закладывается?
Varya
Пользователь
Ранг: 50


08.10.2010 // 16:08:34     
Извините, 1л 0.9 физраствора - эт 9г соли.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.10.2010 // 17:33:35     
Ага Еще один порядок в запас
Tool
Пользователь
Ранг: 31


09.10.2010 // 12:56:03     
Лично мне тиоацетамидная методика очень нравится, результаты на много более однозначны чем с сульфидом.
А по поводу всех разведений, если все тщательно подсчитаете, взяв условно что в субстанции содержится 5 ppm свинца, то сами придете к выводу что все разведения правильные и логичные.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты