Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение рН растворов ПАВ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Slawa
Пользователь
Ранг: 323


21.01.2011 // 18:55:49     
Я бы выдержал стеклянный электрод в 0,1М растворе HCl (это можно делать только для Ваших электродов, некоторые буржуйские электроды таким образом можно убить), и заменил бы раствор насыщенного калия хлорида в хлоридсеребряном электроде.

Еще посмотрите внимательно на светлом фоне: при погружении хлоридсеребряного электрода в воду должно быть видно, что из него вытекает раствор калия хлорида (своеобразные разводы из-за смешивания жидкостей с разными коэффициентами преломления). Или просто оставьте электрод без резиновой пробки на сутки и посмотрите снижается ли уровень калия хлорида в нем.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
aspirant
Пользователь
Ранг: 62


25.01.2011 // 16:30:17     
рассмотрела хлорсеребрянный электрод В нем выкристализовался хлорид калия. Решила, что причины всех моих бед именно в нем. Вымыла весь осадок и залила свежий хлорид калия.
Ситуация стала еще хуже: не устанавливается рН даже в дистиллированной воде, скачет от 2 до 8. Сейчас поставила электрод в 0,1 М солянку. Что делать? помогите, плиз...
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


25.01.2011 // 18:12:38     
aspirant > Ситуация стала еще хуже: не устанавливается рН даже в дистиллированной воде, скачет от 2 до 8. Сейчас поставила электрод в 0,1 М солянку. Что делать?

1. Для начала подержать измерительный электрод в солянке часов восемь. Заново промыть электрод сравнения и заполнить его не насыщенным, а слегка разбавленным раствором хлорида калия.
2. Больше не пытаться измерять pH дистиллята в качестве проверки.
3. Провести градуировку прибора по стандарт-титрам.
4. Если показания будут скакать в калибровочных растворах - искать обрыв в кабеле или на разъёме. У обоих электродов.
5. Если не нашли - попробовать поискать другой электрод и проверить с ним. Начать с электрода сравнения.
6. Посмотреть, не скачут ли показания самого прибора без электрода с закороченным входом. Если да, то вероятен обрыв провода внутри корпуса или пробой входа статикой - отдать прибор киповцам или направить в ремонт.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


25.01.2011 // 20:21:38     
Немного добавлю к сказанному Михаилом Борисовичем. В первую очередь следует сделать:
1. Выньте электрод сравнения из 0,1 н солянки. В ней электрод сравнения не вымачивают. Вы только создадите себе дополнительные проблемы. Убить это электрод не убьет, но вскую "ползучку показаний" временно усилить может. Поместите его лучше в раствор хлористого калия любой концентации от 1 М до насыщенного.
2. Проверьте не "залип ли" пузырь воздуха в нижней части электрода под ротенциалообразующим элементом (трубка с бурым веществом внутри). Если залип, удалите встряхиванием.
3. Зачистите ключ (пористую керамику в "носике" электрода) шлифованием на мелкой шкурке.
4. "Продуйте" электрод при помощи резиновой груши. Для этого откройте заливочное отверстие электрода, прижмите носик груши к нему и, надавливая на грушу, создайте внутри электрода давление.

Если ничего из этого не поможет. Реализуйте вышеоглашенный перечень мер.
aspirant
Пользователь
Ранг: 62


27.01.2011 // 12:04:53     
Спасибо огромное за советы. Уже часть реализовала. Потом расскажу помогло ли...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга  ООО «Уренгойбурвод» Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга ООО «Уренгойбурвод»
Bспытательная лаборатория имеет аккредитацию, позволяющую ей проводить Аттестацию рабочих мест, Производственный контроль и экологический мониторинг предприятий, а также исследования в различных областях и на самых различных объектах.
Павел Марченко
Пользователь
Ранг: 1


28.01.2011 // 15:05:37     
Еще добавлю рекомендацию, необходимо в процессе измерения, следить за уровнем KCl в электроде сравнения, он должен быть всегда выше уровня пробы.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты