Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не получается анализ на хлорорганику по ГОСТ Р 52247-2004 (ASTM D 4929 (метод А)) >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не получается анализ на хлорорганику по ГОСТ Р 52247-2004 (ASTM D 4929 (метод А))
Кип
Пользователь
Ранг: 501

11.09.2010 // 14:20:02     
Здравствуйте корифеи аналитической химии.
В Казахстане (где я проживаю)при достаточно большом количестве лабораторий по анализу нефти (если кто не знает Казахстан входит в десятку экспортеров нефти) нет ни одной, в которой получался бы анализ на органические хлориды по ГОСТ 52247-2004 или ASTM 4929 методом А. Гост можно прочитать тут: www.complexdo...A0%2052247-2004
как не пародоксально, НО в холостой пробе все время получается бОльшая концентрация чем в пробе или даже в стандатном образце!! Все время грешили на то что использовались реативы "ХЧ" или "ОСЧ", но не "Без хлора".
Но вчера мы получили таки нужные реактивы и ПОЛУЧИЛИ ТОТ ЖЕ РЕЗУЛЬТАТ.
Итак, первые вопрсы, с Вашего позволения:
1. Какая реакция должна происходить при соединеннии 50 мл толуола и 15 мл раствора бефинила натрия?,
Какой должен быть цвет смеси? У нас получается суспензия бледно грязно зелено-коричневого цвета, иногда бледно чая или кофе с молоком. Если приливать еще бифенил, суспензия окрашивается в грязо сине-зеленый цвет (бифенил в пузырьке такого цвета, производитель FLUKA)
2. После приливания изопропанола, суспензия превращается в раствор, прозрачный, но желто-коричневого цвета, а написано что должен быть белый. В чем ошибка?
С уважением, Александр
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Кип
Пользователь
Ранг: 501


11.09.2010 // 16:47:06     
Пардон почему-то ссылка криво вставилась, вообще сайт www.complexdoc.ru, там любые ГОСТы можно бесплатно скачать. Рабочая ссылка: www.complexdoc.ru/lib/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%20%D0%A0%2052247-2004
winddim
Пользователь
Ранг: 150


14.09.2010 // 20:36:03     
У нас прекрасно получается хлорорганика. При приливании бифенила к толуолу наблюдается зеленое окрашивание смеси... Несколько меняется оттенок при добавлении нафты (если цвет сильно слабеет и становится ближе к желтому - добавляем содержимое еще одного флакона)... Импортный бифенил (в частности Sigma) идет часто по два флакона на одну делительную воронку (раньше работали с бифенилом производства ЭКРОСа - были очень довольны).
ацетон и толуол д.б. без хлора и серы... но проверено временем - когда наблюдается дефицит с такими реактивами - получаются хорошие результаты и на обыкновенных реактивах...
В вашем случае - титрование проводится на автоматическом титраторе? Может имеет место быть ситуация, когда при титровании холостой пробы некорректно фиксируется скачок титрования?
Вопрос теперь шкурный - не знаком такой метод, как биамперометрия (коль скоро Вы занимаетесь нефтью) в приложении к определению хлористых солей в нефти? Как-то поднимал этот вопрос - но в ответ тишина...
С уважением, Дмитрий.
Grendel
Пользователь
Ранг: 100


30.09.2010 // 10:17:11     
А почему не пробуете метод В? Насколько я знаю он самый простой.
Pal
Пользователь
Ранг: 77


30.09.2010 // 10:33:20     
Редактировано 1 раз(а)


Grendel пишет:
А почему не пробуете метод В? Насколько я знаю он самый простой.
Совет хороший, только вот я так понимаю что дивайса то бишь прибора для метода В - нет.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1425


30.09.2010 // 11:41:38     
Редактировано 1 раз(а)


Pal пишет:

Grendel пишет:
А почему не пробуете метод В? Насколько я знаю он самый простой.
Совет хороший, только вот я так понимаю что дивайса то бишь прибора для метода В - нет.

Метод то самый простой, только я вот не слышал пока отзывов от реальных эксплуатантов волнодисперсных РФА приборов по практической работе по данному ГОСТу.
А насчет приборов… Видимо, Спектрон здесь застолбил нишу, т.к. прямо в тексте «Метод В … является отечественной разработкой и предусматривает использование отечественной аппаратуры.»
Вот только автору темы это не поможет, он в Казахстане.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50 УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Кип
Пользователь
Ранг: 501


03.10.2010 // 14:55:14     
Редактировано 1 раз(а)


winddim пишет:
Несколько меняется оттенок при добавлении нафты (если цвет сильно слабеет и становится ближе к желтому - добавляем содержимое еще одного флакона)...

Если цвет не меняется, то как я понимаю содержание хлор-органики то же низкое как у нас да?

"Импортный бифенил (в частности Sigma) идет часто по два флакона на одну делительную воронку (раньше работали с бифенилом производства ЭКРОСа - были очень довольны)."

У Экроса вроде какие-то проблемы с производством, лбещают скоро решить. Но что интересно, некоторые наоборот советовали импортный. Вы наревали бифенил передвливанием, как предписывает ГОСТ?
"В вашем случае - титрование проводится на автоматическом титраторе? Может имеет место быть ситуация, когда при титровании холостой пробы некорректно фиксируется скачок титрования?"

Нет, я специально просматривал всю кривую...

"Вопрос теперь шкурный - не знаком такой метод, как биамперометрия (коль скоро Вы занимаетесь нефтью) в приложении к определению хлористых солей в нефти? Как-то поднимал этот вопрос - но в ответ тишина..."

В имеете ввидду определение солей по проводимости??

Кип
Пользователь
Ранг: 501


03.10.2010 // 14:56:15     

Grendel пишет:
А почему не пробуете метод В? Насколько я знаю он самый простой.

как правильно ответил следующий автор: "прибора нет"
Кип
Пользователь
Ранг: 501


03.10.2010 // 14:56:41     

Pal пишет:

Grendel пишет:
А почему не пробуете метод В? Насколько я знаю он самый простой.
Совет хороший, только вот я так понимаю что дивайса то бишь прибора для метода В - нет.


верно
Кип
Пользователь
Ранг: 501


03.10.2010 // 15:02:19     
Редактировано 1 раз(а)


+Xenofil пишет:
«Метод В … является отечественной разработкой и предусматривает использование отечественной аппаратуры.»
Вот только автору темы это не поможет, он в Казахстане.

Не вижу вообщем-то препонов что б не использовать этот прибор в Казахстане. Вот только этот анализ нужен клиенту, а не мне самому, а у клиента кроме титратора ничего нет. На кулонометре анализ получается прекрасно (т.е. по методу Б)
Заодно хотелось бы узнать отзвы о том проводил ли кто анализы по методу В. Вроде в ГОСТе указана для этого метода меньшая точность и больший предел обнаружения.
winddim
Пользователь
Ранг: 150


10.05.2011 // 20:28:14     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый КИП! Прошу прощения, что отвечаю с таким запозданием...

Несколько меняется оттенок при добавлении нафты (если цвет сильно слабеет и становится ближе к желтому - добавляем содержимое еще одного флакона)...


Если цвет не меняется, то как я понимаю содержание хлор-органики то же низкое как у нас да?

из опыта уже по изменению цвета смеси в делительной воронке при приливании навески нафты можно качественно сказать - много или мало будет хлорорганики (если цвет не изменился или изменился слабо - мало, если раствор приобрел бурую окраску - много) - это в принципе логично, исходя из представления процессов, которые при этом происходят.


У Экроса вроде какие-то проблемы с производством, лбещают скоро решить. Но что интересно, некоторые наоборот советовали импортный. Вы наревали бифенил передвливанием, как предписывает ГОСТ?

Да, бифенил перед использованием разогреваем в термостате... а вот с использованием нашего бифенила ТЕПЕРЬ ВОПРОС... если ничего не путаю... последний приобретенный бифенил - производства (экспериментальное пока) ЭКРОСа (вот здесь могу напутать - приобретали у них, а вот чье производство... голову надо менять...) - сколько бы не бились - никак не получим адекватных результатов - нет сходимости и не попадаем даже близко по ГСО... Никто не сталкивался с таким (имеется с такой картиной с использованием экспериментального бифенила)?

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты