Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

время анализа нитрозаминов >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: время анализа нитрозаминов
Leandr
Пользователь
Ранг: 140

25.04.2005 // 8:57:46     
День добрый.

Господа возник такой вопрос каково время анализа нитрозаминов на Флюорате-02-2М с приставкой ВЭЖХ-3 (вместе с пробоподготовкой)?

Сам завод говорит что за 1 день, но я краем уха слышал что может выкатиться в неделю...

Может кто работал и определял?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Leandr
Пользователь
Ранг: 140


26.04.2005 // 9:27:55     
Что никто не работал?
mvbyel
Пользователь
Ранг: 70


19.05.2005 // 17:33:43     
Безусловно лимитирующим фактором здесь является пробоподготовка. Но если хорошо наблатыкаться на количественной перегонке с водяным паром, то пробоподготовку двух параллелей одним оператором можно и за два дня выполнить. А пока все кипит и булькает можно успеть хроматографическую систему отградуировать.
Но за один день не успеть явно.
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


31.10.2005 // 3:09:06     
Если вопрос еще интересует, то скажу, что выполнить за один день эту работу можно только при выполнении определенных условий:
1) Хорошая пароперегонная установка
2) хороший вакуумный насос для быстрого упаривания экстракта
3) Качественные реактивы, чтобы не пришлось все переделывать - это очень важно!
4) Квалифицированный персонал.

Следует иметь в виду, что перегонку с водяным паром для анализа одной пробы необходимо выполнять 2 раза. Сначала идет перегонка стандартной смеси для градуировки, потом - перегонка собственно пробы.

Методика очень трудоемкая. Смотрите сами:
1) перегонка стандартов (1-2 часа)
2) экстракция 5 порциями хлористого метилена (15 минут)
3) денитрозирование при помощи HBr (полчаса)
4) упаривание досуха (полчаса-час)
5) растворение сухого остатка в буфере и дансилирование (40 мин)
6) нейтрализация и хроматографирование (полчаса)

А теперь - повторить все то же самое для пробы.
Если взять две установки для перегонки и проводить анализ одновременно, то в один день уложитесь. Если делать последовательно - вряд ли.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


31.10.2005 // 14:20:02     
Все проблемы с перегонкой паром решаются легко с приобретением простой (без наворотов) установки для перегонки по Кьельдалю (Buschi, Tekator и др.). Время отгона 150 мл дистиллята примерно 10-15 мин. Простенько и со вкусом ! Там стоит парогенератор с оч-чень хорошей продуктивностью пара. Так что самый сложный процесс отгонки значительно ускоряется.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты