Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение оксибутинина (ГХ или ВЭЖХ) >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2130


03.09.2010 // 17:26:31     
Редактировано 2 раз(а)


Korvet пишет:
помогло только поставить новый лайнер, без ваты, но продукты распада все равно есть ,просто чувствительность подросла, понижеине т-ры наоборот снижает сигнал, как вариант режим с импульсом давления.
Колите вручную или АС? А понижение темп. помогает? Импульс. неплохой вариант. Нач. темп. колонки в районе 50? (для MeCN) Сплит используете?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


03.09.2010 // 17:28:18     
пока помог только импульс давления (в 2раза вырос отклик)и новый лайнер. но все равно не ахти пока уверенно только порядка 1 ррм видим.попробуем калибранутся.

AlexGr, а какие концентрации обычно в плазме бывают?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


03.09.2010 // 17:32:23     
не видел последней реплики. у нас АС, им и колем, без деления, с делением все вылетает напрочь без ваты, да ещё лайнер без сужения.
т-ру разную пробовали, щас используем 150, чтобы долго не ждать. кстати колем в хлороформе, по сравнению с а-нитрилом с добавкой у НАс, разницы не ощутил.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


03.09.2010 // 18:27:52     
я рисовал объемную стр-ру в ACD labs, вроде эта самая ОН группа торчит вообще в сторону...
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


03.09.2010 // 18:54:02     
Редактировано 2 раз(а)

Мысли:
Конечно, надо бы сплит организовать. Лайнера с насадкой Дженингса нет и т.д.? Если нет, тогда можно использовать задержку перед "впрыском" 4-6сек. (игла в испарителе), с ацетонитрилом сработает, а вот с хлороформом не знаю + частичная конденсация растворителя в начале колонки. Можно пойти и с другой стороны в сплитлесс: поставить узкий лайнер + импульс.
Чем быстрее аналит "пролетит" через испаритель, тем лучше.

З.Ы.: ACD lab - это одно, практика - другое. Попробуйте поискать условия ацилирования похожих молекул.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


03.09.2010 // 19:15:52     
а в чем смысл этих 4-6 секунд иглы в испарителе?можно ли об этом подробнее, чисто теоретически...
я ставил 3 секунды, но ничего особенного не наблюдал...

тут пожалуй скорее негативное влияние горячего металла на аналит будет. или я не прав?

узкий лайнер, это тот что с сужением в конце, или просто трубочка только более узкая?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


03.09.2010 // 20:50:12     
Термоспрэй. Игла должна быть пустой, в испарителе она нагревается (учитываем профиль темп. в инж.), затем... спрэй.
Видел, даже, люди придумали ноу-хау - электростатический спрэй для ввода в ГХ , подробностей не видел, но звучит страшно

Понятно, что здесь куча мелочей, и толщина иглы, растворитель, газ, темп. и т.д.
Но могу сказать, что это работает, у меня даже, косвенные эксп. данные есть, где можно проследить переход от спрэя к полосе жидкости. Есть работы по прямым визуальным наблюдениям в модельных условиях (Кони Гроб, Шомбург и др.).

Но насчет, темп. металла - Вы правы, но стоит пробовать, может проскочит + со сплитом не будет проблем.

Трубочка более узкая (6890? 2мм, объем точно не помню). Т.е. если у Вас сейчас 4мм, то получите 4x кратное увеличение лин. скорости.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


04.09.2010 // 8:06:44     
ну да логично насчет ширины лайнера, но скорость можно увеличить и тем же импульсом давления.

а насчет экспериментальных данных что это работает (ввод через горячую иглу), скажите на каких соединениях Вы пробовали, тоже хочу посмотреть, но в этом случае точно не помогает, во всяком случае я не заметил.
ну и ещё тонкость - игла вы говорить должна быть пустая, вот с этим как раз и проблема наш АС не позволяет такое делать, во всяком случае я об этом не знаю. а так там всегда в игле жидкость будет, которая при нагревании начнет в виде пара назад в шприц лезть, а это только хуже сделает...
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


06.09.2010 // 12:44:31     
Можно, но при прочих равных, с более узким лайнером - потенциально, более высокая скорость.

Соединения (по памяти): н-С10-С30 (+2), ненасыщенные углеводороды (в диапазоне n-C12 - n-C24), нафталин_антрацен_пирен, н-С11-С17СОOMe (+1), н-С12СOOH и др., ТБА (был ли здесь пиридин - не помню), циклические кетоны, алифатические спирты (в диапазоне н-С5OH - н-C24OH). До 50 соед. в общем.
Растворители: н-пентан, гексан.
В целом же, по ходу разных "оптимизаций", пробовал упомянутый подход с разными растворителями и соед.

Насчет жидкости в игле - это да, не есть хорошо, но могу сказать, что я для одной задачи специально вводил ручной ввод именно таким способом (!!!) - результаты (воспроизводимость и др.) были, почему-то, наилучшими - можно было, даже обезьяну ставить колоть (проверял на разных операторах)

Но, в общем, конечно, здесь нужна пустая игла. Я вот, честно, не помню, можно ли в этом АС это дело организовать, то ли он уже автоматом так работает (перед вколом поднимает шток).

В общем, хроматография - "темное" дело

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты