Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение COF2 в газовой смеси COF2, CO2, CF4, C2F4, O2. >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение COF2 в газовой смеси COF2, CO2, CF4, C2F4, O2.
Сотрудник РИПХ
Пользователь
Ранг: 5

17.08.2010 // 13:11:59     
Уважаемые, возникла такая вот проблема каким методом лучше бы, и как именно? Заранее спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


17.08.2010 // 16:58:24     
Можно ИК-спектрометрически. Можно с предварительным гидролизом, а образовавшийся СО любым доступным методом.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


17.08.2010 // 23:59:45     
Редактировано 1 раз(а)


Marat пишет:
Можно с предварительным гидролизом, а образовавшийся СО любым доступным методом.
CO2, в смысле?

А фторид после гидролиза не проще определить?
Сотрудник РИПХ
Пользователь
Ранг: 5


18.08.2010 // 12:15:16     
Качественное определение компонентов системы несомненно важно, но основная задача определение соотношения искомых. По ИК довольно трудно оказалось, а на ГЖХ пики периодически меняют своё расположение, потому с увереностью сказать - кто и сколько не получается. Да и потом есть ощущение что COF2 гидролизуется то ли при отборе, то ли при заколе пробы до СO2.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


18.08.2010 // 13:51:26     
Почему же именно качественно? Поглотили смесь, отдули паром летучую органику и определяйте себе фторид.

Сотрудник РИПХ
Пользователь
Ранг: 5


18.08.2010 // 14:50:29     
Карбонилфторид лихо гидролизуется даже на воздухе в CO2 и HF, потому ни пар ни поглощение (кстати чем, связывание активно реакционоспособного фторида COF2 практически всегда повлечёт его хим.превращения) не позволит определить даже косвенно соотношение смеси CO2:COF2. В том то и беда - нужен метод не хим. разделения смеси, а ИКС дает целый лес там F-ных пиков частокол так что и = (в тетрафторэтилене) и карбонильная группа выглядит слабо и труднооценима в процентоном соотношении. Народ в патентах и статьях проблему обходят, либо утаевают присутствие CO2 либо условия съемки ГЖХ не приводят, а ИКС в результате выше сказанного я не доверяю, в том числе и потому что специалистом не являюсь, и судя по примерам народ в лучшем случае говорит есть или нет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Автоинжектор Bruker CP-8410 Автоинжектор Bruker CP-8410
Автоматический инжектор Bruker CP-8410 – базовая модель дозатора жидких проб для газовых хроматографов Bruker и Varian. Оснащен каруселью на 10 виал емкостью 2 мл, 6 виал емкостью 5 мл и 5 виал емкостью 10 мл.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


18.08.2010 // 17:04:57     
Ну так это у вас сорбент и узлы хроматографа фторируются . Насчет сорбентов особой проблемы нет - есть пористые фторопластовые носители именно для этих целей, а колонку можно сделать из соответсвующей тефлоновой трубки. А вот насчет детектора сложнее- единственный детектор не имеющий прецизионных рабочих узлов, которые технически невозможно изолировать от фтора - ЭЗД, но ко фтору у него как раз чувствительность не ахти...
Seinfeld
Пользователь
Ранг: 52


18.08.2010 // 17:40:03     
Если опустить температуру до -78 С с помощью сухого льда в изопропаноле или ацетоне, в газовой фазе останутся искомый COF2 и тетрафторметан с кислородом. На ИК-спектре карбонильную группу найдёте.
Сотрудник РИПХ
Пользователь
Ранг: 5


18.08.2010 // 18:08:49     
На счет -78 не подумал, так можно попробывать в газовой фазе вытащить COF2. Спасибо. Колонка поропак Q, детектор ДТП, прибор Кристалл 2000М. Насчет конечно взаимодействия с колонкой и детектором думать себе запрещал, боязно. Спасибо, попробую - подумаю.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.08.2010 // 23:57:30     

DSP007 пишет:
А вот насчет детектора сложнее- единственный детектор не имеющий прецизионных рабочих узлов, которые технически невозможно изолировать от фтора - ЭЗД, но ко фтору у него как раз чувствительность не ахти...

Ну уж и единственный
А мой любимый детектор плотности?

Правда, чувствительность - как у соответствующего по объему ячейки катарометра.
Marat
VIP Member
Ранг: 1758


19.08.2010 // 16:38:39     

sinthetic пишет:
CO2, в смысле?

...


Ага

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты