Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение продуктов гидролиза дигоксина ГХ/МС >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение продуктов гидролиза дигоксина ГХ/МС
Balhim
Пользователь
Ранг: 211

12.08.2010 // 23:37:12     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток, суть в следующем: есть экстракт в нем содержится дигоксин (подтвердил на ВЭЖХ), но руководству этого мало.... хотят масс.... в связи с этим пожеланием решил его гидролизнуть, в полной уверенности, что образуется дигоксигенин который я затем просилирую и он красивым симметричным пиком выйдет на массе.... Но моя схема какого-то черта непошла... Возникает вопрос, может кто из уважаемых посетителей форума имел опыт гидролиза дигоксина (я его гидролизовал 1 N HCl, при 50С, на протяжении 30 мин), а продукты силировал BSTFA +1%TMS в ацетонитриле.... Заранее благодарствую....
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


13.08.2010 // 4:35:04     
а после гидролиза как выделяли? может не экстрагировался. а почему гликозид не силировали, может полетел бы?
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


13.08.2010 // 7:57:15     
Гидролизат упаривал в токе азота досуха, затем добавлял BSTFA +1%TMS в ацетонитриле и в термостат на пол часа...... Гликозид я таки силировал..... но он лететь отказывается..... это при том, что у меня on-column ввод....
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


13.08.2010 // 23:27:06     
И не полетел у нас.
А если полетит - то скажите пожалуйста как добились.
Для подтверждения этой группы препаратов используем только ВЭЖХ.
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


14.08.2010 // 0:13:20     
А как Вы гидролизовали и силировали?.....
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1309


14.08.2010 // 16:17:49     
Редактировано 4 раз(а)

На чем основана уверенность, что в этих условиях дигоксин будет гидролизоваться до дигоксигенина? Может сначала нужно было силилировать (ацетилировать), а уж потом кислотный гидролиз или метанолиз в неводной среде?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


15.08.2010 // 13:33:52     

OldBrave пишет:
Может сначала нужно было силилировать (ацетилировать), а уж потом кислотный гидролиз или метанолиз в неводной среде?

Это юмор такой?.......
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


16.08.2010 // 18:44:44     
а как именно ничего не получается? просто нету пиков?
мне кажется с HCl, при упаривании там осмоления всякие будут да и лактонное кольцо точно раскроется.
а может гликозид ацилировать?
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


16.08.2010 // 20:46:25     
Редактировано 1 раз(а)

Таки получилось..... Гидролизовал 0,05 N HCl при 100С, а затем силилировал в пиридине..... Упаривать гидролизат, как уже говорилось дело абсолютно бесперспективное... осмоляется... только экстрагировать.... А гликозид, как я вокруг него не прыгал с бубном...... у меня не полетел.....
Всем спасибо за участие.....
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


17.08.2010 // 0:26:16     
а чем экстрагировали если не секрет? вдруг на будующее пригодится...
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


17.08.2010 // 9:56:02     
Дихлорметаном..... правда полнота извлечения меня особо не беспокоила, моя задача была качественно определить....

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты