Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Определение продуктов гидролиза дигоксина ГХ/МС >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Определение продуктов гидролиза дигоксина ГХ/МС | |||||
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток, суть в следующем: есть экстракт в нем содержится дигоксин (подтвердил на ВЭЖХ), но руководству этого мало.... хотят масс.... в связи с этим пожеланием решил его гидролизнуть, в полной уверенности, что образуется дигоксигенин который я затем просилирую и он красивым симметричным пиком выйдет на массе.... Но моя схема какого-то черта непошла... Возникает вопрос, может кто из уважаемых посетителей форума имел опыт гидролиза дигоксина (я его гидролизовал 1 N HCl, при 50С, на протяжении 30 мин), а продукты силировал BSTFA +1%TMS в ацетонитриле.... Заранее благодарствую.... |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
![]() а после гидролиза как выделяли? может не экстрагировался. а почему гликозид не силировали, может полетел бы? |
|||||
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
![]() Гидролизат упаривал в токе азота досуха, затем добавлял BSTFA +1%TMS в ацетонитриле и в термостат на пол часа...... Гликозид я таки силировал..... но он лететь отказывается..... это при том, что у меня on-column ввод.... |
|||||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
![]() И не полетел у нас. А если полетит - то скажите пожалуйста как добились. Для подтверждения этой группы препаратов используем только ВЭЖХ. |
|||||
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
![]() А как Вы гидролизовали и силировали?..... |
|||||
OldBrave VIP Member Ранг: 1336 |
![]() Редактировано 4 раз(а) На чем основана уверенность, что в этих условиях дигоксин будет гидролизоваться до дигоксигенина? Может сначала нужно было силилировать (ацетилировать), а уж потом кислотный гидролиз или метанолиз в неводной среде? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
![]()
Это юмор такой?....... |
|||||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
![]() а как именно ничего не получается? просто нету пиков? мне кажется с HCl, при упаривании там осмоления всякие будут да и лактонное кольцо точно раскроется. а может гликозид ацилировать? |
|||||
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Таки получилось..... Гидролизовал 0,05 N HCl при 100С, а затем силилировал в пиридине..... Упаривать гидролизат, как уже говорилось дело абсолютно бесперспективное... осмоляется... только экстрагировать.... А гликозид, как я вокруг него не прыгал с бубном...... у меня не полетел..... Всем спасибо за участие..... |
|||||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
![]() а чем экстрагировали если не секрет? вдруг на будующее пригодится... |
|||||
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
![]() Дихлорметаном..... правда полнота извлечения меня особо не беспокоила, моя задача была качественно определить.... |
|
||
Ответов в этой теме: 10 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |