Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SEC vs AC >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: SEC vs AC
Newbie
Пользователь
Ранг: 45

14.07.2010 // 17:01:20     
Редактировано 3 раз(а)

Уважаемые, форумчане! Насколько я понимаю, для исследования полимеров применяют два вида хроматографии (классическую) эксклюзионную (с линейной зависимостью время выхода в-ва от мол. массы и неявной зависимостью от других индивидуальных особенностей в-ва) и адсорбционную (с линийной зависимостью времени выхода в-ва от инд. особенной и неявной зависимостью от мол. массы). Стоит две задачи 1.проводить входной контроль этилцеллюлозы с мол.массой 50.000 и 100.000 на предмет определения молекулярно-массового распределения, а также определение "чистоты" полимера, т.е. отсутствия полимеров другой природы 2. проводить идентификацию полимеров в продуктах сторонних производителей (по умолчанию подразумевается наличие этилцеллюлозы).
Наиболее мне симпатизирует колонки с адсорбционным механизмом разделения: 1.Возможность идентификации полимера 2.Меньшая требовательность к применяемому элюенту 3. Возможность анализа в градиентном режиме 4.нет информации насчёт возможности анализа полимеров на определении ММР и диапазона разделяемых мол. масс . Правильно ли я понимаю, что только при использование двух колонок, можно решить поставленные задачи?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


14.07.2010 // 17:27:18     

Newbie пишет:
Правильно ли я понимаю, что только при использование двух колонок, можно решить поставленные задачи?
Эт ты правильно понял. Только я не очень понимаю, как ты собираешься разделять два "разных полимера" (и зачем это надо) и где ты будешь брать широкопористые сорбенты для этой цели. И самое главное- откуда там должен взяться "другой полимер"? Ты не обижайся, но я наверное, отстал от жизни (а теперь умеют делить ПВА и ПВС).
ММР полимера- более-менее элементарно делается.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.07.2010 // 2:27:11     
... в том числе и дробным осаждением... из знакомых-то пистолетов
Newbie
Пользователь
Ранг: 45


15.07.2010 // 14:17:54     

Эт ты правильно понял. Только я не очень понимаю, как ты собираешься разделять два "разных полимера" (и зачем это надо) и где ты будешь брать широкопористые сорбенты для этой цели. И самое главное- откуда там должен взяться "другой полимер"? Ты не обижайся, но я наверное, отстал от жизни (а теперь умеют делить ПВА и ПВС).
ММР полимера- более-менее элементарно делается.
В статье Ефима Брауна
Жидкостная хроматография полимеров: настоящее и будущее, приведено разделение полистирола и его сополимеров методами гель-проникающего(HR Styragel (Waters)) и градиентного обращенно-фазового элюирования (на колонке SymmetryShield C8 (Waters)), при этом на обращённой фазе, получилась чёткая картинка разделения, достаточная для того, что идентифицировать в-во хроматографическим методом, т.к. колонки вещь недешёвая, вот я и интересуюсь эффективностью примения обращённой фазы для решения моей задачи.
Разделять хочу чтобы идентифицировать и вычислить количественное содержание т.к. другими методами идентификации на хроматографе не владею.
Откуда могут взяться другие полимеры не знаю, просто рассмотрел такую возможность.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


15.07.2010 // 21:18:12     

Newbie пишет:
В статье Ефима Бруна
Разделять хочу чтобы идентифицировать и вычислить количественное содержание
Откуда могут взяться другие полимеры не знаю, просто рассмотрел такую возможность.

Не надо изобретать велосипед. Из русскоязычного есть книга Стыскин, Ициксон, Брауде- Практическая ВЭЖХ, (кажется). У Ициксона там все нормально расписано про гель-хроматографию (SEC, если тебе так больше нравится), что, как и на чем. ОФ ВЭЖХ с градиентом- не про тебя писано (на кой тебе считать олигомеры?).
А то, на что ты сослался- научный факт, и не более того, Ну делятся олигомеры, ну и что? (тоже мне, секрет Полишинеля). ММР грамотно рассчитать- тоже не "просто так" задачка. Главная твоя задача- подобрать колонку (-ки) и условия для SEC твоего полистирола (или чего там?). Стандарты ММ нужны для калибровки системы. Читай Ициксона, короче.

(Ваша беда, что находите вы разную хрень, при этом начинать бы вам надо с азов).


т.к. другими методами идентификации на хроматографе не владею.
Ну плохо, значит.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1307


20.07.2010 // 23:17:59     

Newbie пишет:
...Стоит две задачи 1.проводить входной контроль этилцеллюлозы с мол.массой 50.000 и 100.000 на предмет определения молекулярно-массового распределения, а также определение "чистоты" полимера, т.е. отсутствия полимеров другой природы 2. проводить идентификацию полимеров в продуктах сторонних производителей (по умолчанию подразумевается наличие этилцеллюлозы)...

На вскидку можно сразу сказать, что что смесь полимеров со ср. м.в. 50kD и 100kD хроматографически поделить Вам не удастся. Учитывая, что внутри каждой группы содержание и положение этильных групп не определено, проблема разделения возникнет даже если у Вас будет смесь полимеров с м.в. 50kD и 100kD
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM
TMA Q400EM представляет собой исследовательский прибор способный работать не только как стандартный термомеханический анализатор, но и в режимах с модулированной температурой, модулированной нагрузкой, а также регистрировать кривые нагрузка-деформация.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


21.07.2010 // 7:14:47     

OldBrave пишет:
смесь полимеров со ср. м.в. 50kD и 100kD хроматографически поделить Вам не удастся.
Если 50 и 100 кДа с узким ММР, то разделить их нетрудно. В принципе, в гель-хроматографии "нарезать" фракции ММ из более широкого ММР вообще не проблема. Фракционированием можно "поделить" все что угодно.
Я так понимаю, что у него не стоит вообще задача делить 50 и 100 кДа. Определяет ММР и этого хватает "за глаза". Его интересовало разделение полимеров с разным строением мономерного звена, но этот номер у него просто так не прокатит. Олигомеры еще можно делить (как в случае с углеводами), а дальше начинаются проблемы.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты