| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Методики определения свинца в воде >>>
|
 |
| Автор | Тема: Методики определения свинца в воде | ||
|
Ellana Пользователь Ранг: 19 |
 06.07.2010 // 14:24:04
Уважаемые химики! Не располагает ли кто-нибудь простой в исполнении методикой определения свинца в природных и/или сточных водах (фотометрия, титриметрия, возможно, ионометрия)? Пока что в моем распоряжении имеется две ПНД Ф: 1. ПНД Ф 14.1:2.54-96 МВИ свинца в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом с дитизоном; 2. ПНД Ф 14.1:2.239-07 МВИ свинца в природных и сточных водах хроматным фотометрическим методом с дифенилкарбазидом Но, честно говоря, энтузиазма они не вызывают, особенно первая. Возможно, есть что-то более простое, пусть даже официально не аттестованное, но работающее? Так же интересно услышать мнения тех, кто работает по вышеуказанным методикам, насколько они вообще пригодны для работы. Знакомые химики при упоминании дитизона только морщатся... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
06.07.2010 // 20:14:17
конечно прави. дитизон дает окрашивание с многим металом. нужно изолировать кажды, чтоб не мешал вам. работа с дитизоном связана и с употребой трихлорметана( хлороформ). ето не очен приятно. Мы изпользуем титрование с трилоном ( ЕДТА, комплексон 3) . но не для содержания в воде. могу дасть методика завтра. |
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
06.07.2010 // 22:51:35
Ну и что сложного в дитизоне? |
||
|
Ellana Пользователь Ранг: 19 |
07.07.2010 // 10:46:23
Буду очень признательна, если есть электронный вариант, пришлите на ellana2612{coбaчkа}rambler.ru |
||
|
Ellana Пользователь Ранг: 19 |
07.07.2010 // 10:58:22
Редактировано 2 раз(а) Раньше мы определяли экстракцией с дитизоном цинк. В подобного рода анализах приходится во-первых, без конца чистить сам дитизон, во-вторых, уже дитизоном чистить все используемые реактивы, в итоге уходят литры четыреххлористого, дышать которым приятного мало. Кроме того, в указанной мною ПНД Ф весь анализ жестко связан с контролем рН (из-за справедливо указанной выше способности дитизона реагировать с большинством металлов), поэтому более чем уверена, что стабильности результатов добиться будет крайне сложно, особенно не очень опытному аналитику. Знакомые химики из других лабораторий, пробовавшие указанную методику в деле, мягко говоря, не в восторге. А перед нами сейчас задача, осваивать или нет, поэтому прежде чем связываться с дитизоном, хочется узнать все возможные варианты... К сожалению, ААС нет, это как я думаю, был бы оптимальный вариант. Но проб на металлы за год набирается от силы 25-30, все прочие металлы (Cu,Zn,Mn,Cd,Co,Cr,Ni) успешно делаем фотометрией, и только со свинцом проблема... |
||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
10.07.2010 // 11:32:05
смотрите ГОСТ 1652.2-77, стр. 3. Разница от етого унас состоит в то что проба наша р-р, который упариваем до остатка 2-3мл, добовляем серную кислоту и дальше совпадает с ГОСт 1652.2-77. У нас индикатор " сульфарсазен". окрашивание тоже самое, как и с "ксиленолоранжа". |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Ellana Пользователь Ранг: 19 |
13.07.2010 // 6:06:14
Благодарю за информацию, Гост нашла, обязательно попробую, как только выйду из отпуска. |
||
|
OLLI Пользователь Ранг: 18 |
26.07.2010 // 13:14:12
При определении свинца в растворах я тоже пробовала титрование ЭДТА с ксиленоловым оранжевым. Но в тех же растворах содержались магний, кальций (а в природных и сточных водах однозначно будут катионы, которые тоже связываются ЭДТА). Поэтому результат получался ооочень завышенным. Поэтому нам (мне и дипломантке) пришлось пользоваться Pb-селективным электродом. Набор был такой: электрод ЭЛИС-131Pb, иономер И-160МИ, двухканальный вспомогательный электрод ЭСр-10101. Результаты были адекватными. Либо, если очень хочется титриметрическим методом определять, необходимо выделить Pb, например, на ионообменной смоле (мы выделяли на ЭДЭ-10П) из солянокислого раствора. Но эта процедура долгая и нудная... (но у нас вариантов не было, нужно было выделять Pb-210 по этой методике). Если нужны подробности по методике выделения Pb - обращайтесь marinich2010(пёс)ukr.net |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
26.07.2010 // 13:42:11
2 Ellana Вы совершенно правы относительно ААС. Тем более, что и остальные Ваши аналиты отлично определяются этим методом. Может, стоит напрячь руководство и напрячься самим? Таки сейчас дитизон и четыреххлористый – ну точно не айс  Опять же, ацетилен вряд ли когда отнесут к прекурсорам… |
||
|
Ellana Пользователь Ранг: 19 |
27.07.2010 // 6:26:51
Относительно ААС - это дохлый номер, поскольку с нашими объемами он просто не окупаем. К тому же я нахожусь Очень далеко за Уралом, здесь всегда проблемы не только с доставкой, но и с поверкой, наладкой, обучением персонала и т.п., квалифицированных химиков и прибористов по пальцам можно сосчитать))). |
||
|
Ellana Пользователь Ранг: 19 |
27.07.2010 // 6:31:50
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
