Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЯМР-исследование образца >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ЯМР-исследование образца
clatrat
Пользователь
Ранг: 974

02.07.2010 // 22:20:40     
Подскажите есть ли институты или научные центры в РФ которые выполнят в частном порядке сканирование одного-двух образцов?И сколько это стоит примерно..
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


02.07.2010 // 22:57:23     
Сканируют обычно мозгг , ЯМР спектры регистрируют или записывают. Если Вы в Москве, смогу попробовать помочь сам или направить к коллегам, если подробнее обрисуете задачу (можно в почту thiophene()mail.ru) Цена может быть от бутылки пива, если 1H -ЯМР простого образца до сотен долларов, если что-то действительно сложное.
Только меня несколько дней не будет....
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


02.07.2010 // 22:57:24     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
clatrat
Пользователь
Ранг: 974


02.07.2010 // 23:05:37     
К сожалению не в Москве...Да и анализ не думаю, что простой...Имеется выделенные из биологического сырья пигмент. Необходимо выяснить является ли он меланином. Проблема в том, что во-первых точная молекулярная структура меланина неизвестна(можно лишь предположительные формулы предоставить), во-вторых в чем его растворить...
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1309


03.07.2010 // 0:38:31     

clatrat пишет:
...Да и анализ не думаю, что простой...Имеется выделенные из биологического сырья пигмент. ...во-вторых в чем его растворить...
Думается, что ЯМР-спектры для подтверждения (определения) хим. структуры аморфной сложной смеси биополимеров будут бесполезны. Нужно очень хорошо почистить аналит. Для начала можно было бы снять ИК-спектры крист. и раствора, сравнить с библиотечными и т.д.
Растворить для ЯМР в D2O+Na2O (можно попробовать и в D2O+NaOН).
clatrat
Пользователь
Ранг: 974


03.07.2010 // 1:01:20     

OldBrave пишет:

clatrat пишет:
...Да и анализ не думаю, что простой...Имеется выделенные из биологического сырья пигмент. ...во-вторых в чем его растворить...
Думается, что ЯМР-спектры для подтверждения (определения) хим. структуры аморфной сложной смеси биополимеров будут бесполезны. Нужно очень хорошо почистить аналит. Для начала можно было бы снять ИК-спектры крист. и раствора, сравнить с библиотечными и т.д.
Растворить для ЯМР в D2O+Na2O (можно попробовать и в D2O+NaOН).

ИК-спектр снимал. Зашкал оптической плотности(я в этом режиме делал). По-видимому пигмент просто поглощает все излучение. Идет полоса поглощения во всем диапазоне, без отчетливых пиков
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400 Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400
TMA Q400 представляет собой лабораторный исследовательский прибор способный с высокой точностью выполнять задачи стандартного термомеханического анализа. Прибор идеально оптимизирован для определения коэффициента термического расширения в широком диапазоне температур, может работать с целым набором зондов и режимов деформации среди которых сжатие, растяжение и изгиб.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1309


03.07.2010 // 3:24:01     
Редактировано 1 раз(а)


clatrat пишет:
ИК-спектр снимал. Зашкал оптической плотности(я в этом режиме делал). По-видимому пигмент просто поглощает все излучение. Идет полоса поглощения во всем диапазоне, без отчетливых пиков
Таблетка с KBr, если зашкал, используйте малую часть (обломок) таблетки и перетираете с новой порцией KBr, и так уменьшаете кол-во аналита, пока не получите нормального спектра. Не пожалейте времени, перетирайте тщательно на агатовой ступке.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


03.07.2010 // 7:54:26     

OldBrave пишет:
перетирайте тщательно на агатовой ступке.
а кста- агат- это что?... по химсоставу.
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


03.07.2010 // 8:26:39     
Редактировано 2 раз(а)

Если не ошибаюсь:
Агат-халцедон(полосчатый)
Халцедон-кварц(тонковолокнистый)
Кварц-SiO2


www.webois.org.ua/.../katalog-mineralov-kvarts.htm
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


03.07.2010 // 10:14:09     
Редактировано 1 раз(а)

Технический агат (ГОСТ 15519-70) - достаточно чистый (99,5 %, не считая воды) SiO2, примеси Ca, Na, Mg, Fe, Al. В Союзе он был только в Грузии и Армении, со всеми вытекающими.

Есть ещё яшмовые ступки. Стойкость к истиранию у них такая же, но примесей на порядок выше, особенно Fe.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


03.07.2010 // 21:29:04     
В Вашем случае, я полагаю, ЯМР будет бесполезен. Если структура незвестна, что даст Вам спектр? Вы увидете набор сигналов, которые соответствуют атомам углерода в различных состояних замещения, и все. Либо нужен стандарт, тогда можно работать методом "отпечатков пальцев", либо иметь какие-то предположения о структуре, но если это биополимер, то задача становится слишком сложной, и соответственно, дорогой. Кроме того, исследовать можно только раствор, причем в ограниченном числе дейтерированных растворителей. Что не в Москве не очень страшно, в конце концов можно образец и перслать. Думаю, в Вашем случае более перспективна ИК и видимая спектроскопия, а также масс-спектры.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты