| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите подобрать колонки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите подобрать колонки | |||||
|
andyuser Пользователь Ранг: 5 |
 09.06.2010 // 14:49:24
Здравствуйте уважаемые форумчане, помогите с решением следующей задачи: нужно подобрать неподвижную фазу и носитель неподвижной фазы для следующих целей (анализ водорода, С1-С5). концентрации объемные от 0.001 до 3%. Газ-носитель воздух, давление 2-3 атм. температура колонок 54-58 градусов, дозирующая петля находится вне термостата. Предполагается на одной колонке делить водород, С1,С2, а на второй все остальное. Желательно вписаться в время цикла 60 секунд. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 823 |
09.06.2010 // 15:25:36
Хм, такое ощущение, что вы пытаетесь расшифровать ноу-хау какой-то фирмы чужими мозгами. Для того, чтобы иметь цикл в 60 сек ширина вводимой зоны должна быть очень маленькой (доли секунды), а детектор соответственно с малым объемом камеры и чувствительный. Может быть предоставите побольше информации для чего это вам. И почему температура такая конкретная у вас? |
|||||
|
andyuser Пользователь Ранг: 5 |
09.06.2010 // 16:46:24
Как вам сказать насчет ноу-хау... Предназначение хроматографа с подобными колонками - постоянный анализ газа в шламе при бурении нефтяных скважин. Необходимость таких временных интервалов обусловлена необходимой оперативностью данных (это вытекает из скорости проходки по стволу). Я знаю некоторые хроматографы, которые могут обеспечить подобные времена, но хотелось бы попробовать сделать прибор своими руками. Датчик планирую применить ДТЭ4-у, колонки планируется две, температура в 54-58 градусов обусловлена планируемым конструктивом термостата и материалом трубок колонок (рилсан). По поводу расшифровки чужими мозгами скажу так: Если с такой задачей кто-то сталкивался и считает ее обычной, буду рад с ним проконсультироваться, если же нет, потрачу неделю, две, месяц, но всеже получу необходимый мне результат своими силами. Тем не менее, спасибо что прочитали данную тему. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.06.2010 // 23:02:35
Я ответил частично на Ваш вопрос в другой теме. Здесь добавлю, исходя из дополнительно предоставленной Вами информации. Эта задача не является обычной. И судя по вопросу, Ваши познания в ГХ весьма ограничены. Это дает мне уверенность утверждать, что самостоятельно на коленке Вам ее не решить с именно озвученными параметрами. Если это действительно необходимо, обратитесь к производителям портативных хроматографов (Agilent, Varian), обрисуйте задачу и Вам предложат комплектацию оборудования для ее решения. Сверхбыстрые (несколько десятков секунд) разделения возможны на поликапиллярных и микрокапиллярных колонках и такие колонки производятся в России, в институте катализа СО РАН. Это тематика Сидельникова Владимира Николаевича. Но, как тут уже правильно сказали, использовать их можно только в комплекте с микродетекторами специальной конструкции, специальными системами дозирования и сопряжения колонок. А это изготовить и реализовать очень не просто даже весьма подготовленным в хроматографии людям. Улыбнуло то, что Вы столь уверены в своих силах и успехе своих усилий.  Ну флаг в руки. "Пилите, Шура, пилите..." |
|||||
|
andyuser Пользователь Ранг: 5 |
10.06.2010 // 6:34:04
Огромное спасибо Леониду за весьма раскрытый ответ. С Владимиром Николаевичем мы знакомы, он изготавливал для меня некоторые колонки, но в последнее время меня одолевает интерес изготовить их самостоятельно. По поводу поликапилярных колонок.... эта тема действительно интересна, но про нее я мало чего нашел в учебниках и публикациях, боязнь перед неизвестностью, не знаю какие там подводные камни, на сколько они долговечны, чего боятся и т.д. Буду благодарен если подскажите где о них можно почитать или хотя бы вкратце расскажете об опыте работы с ними. |
|||||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
10.06.2010 // 15:59:27
Промышленные хроматографы решают такую задачку, только не так шустро. Хотя микросам в 60 сек укладывется, только там больше двух колонок, бесклапанное переключение, межколоночные детекторы и прочее, что в домашних условиях воспроизвести трудновато. А какова цель этого анализа? Если безопасность-то зачем так сложно? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.06.2010 // 23:22:27
"Вкратце" - не расскажу. В пределах одного поста это просто нереально. Тем более, если Вы знаете В.Н.Сидельникова, то все вопросы - именно к нему. В крайнем случае можно ознакомиться с его публикациями последних лет. Поликапиллярные колонки - его епархия. А появились они исключительно потому, что проводить сверхбыстрые разделения наиболее реально на коротких ультрамикрокапиллярных колонках с внутренним диаметром в несколько микрон. Да вот незадача, чтобы использовать весь делящий потенциал колонки, важно ее не перегрузить пробой, а это рождает ряд технических сложностей (иногда практически неразрешимых) как с дозированием пробы и мертвыми объемами, так и с детектированием разделенных компонентов. Ну не существует пока детекторов со столь малым собственным объемом. А вот "пучок" таких абсолютно одинаковых колонок, работающих одновременно и параллельно не сильно уменьшает общую эффективность, но многократно повышает нагрузочную способность, что снимает проблемы с дозированием и детектированием. Изготовление таких колонок дело очень не простое и с кандачка не постигается. Но интерес к такой теме - вполне похвален. И возможно, что некие полезные нововведения Вам изобрести таки удастся.
|
|||||
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
11.06.2010 // 8:02:58
Леонид, а можно Вас попросить ссылку или что-нить по этой теме на мыло? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.06.2010 // 21:07:00
Редактировано 1 раз(а) А почему нет? Не вопрос... Можно. Вот только с Владимиром Николаевичем посоветуюсь. Просто я не совсем в курсе, что из того, что имею я, из им предоставленной инфы, не было ранее опубликовано. Просто с Володей мы дружим давно и крепко. Не хотелось бы его подставить. Ну а с другой стороны... Свяжитесь с ним лично. Координаты его можно найти в рунете спокойно. Он то такие крутые колонки делает, на которые спецы "Супелко" только облизываться могут. И примерно в двое дешевле. Но... В своем отечестве пророка нет... (с) Обидно, блин...  |
|||||
|
Lager Пользователь Ранг: 65 |
14.06.2010 // 10:34:17
Редактировано 2 раз(а) Наверно вы хотите сделать подобную систему? Вообще система не самая простая, они ее несколько лет разрабатывали. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.06.2010 // 15:46:45
Редактировано 3 раз(а) Такое чисто практическое замечание. Если можно слегка зависить время разделения, то имеет смысл попробовать на коротких микронасадочных колонках. Они, заразы, сочетают недостатки капиллярных и обычных насадочных. Одно только хорошо - малое время разделения. И еще пожелание - отработав колонку, сразу делайте партию. А то через год фиг повторите  А жестко задавать верхняя граница времени разделения (вообще-то - полный цикл; период выдачи данных, период опроса - кто как привык) хроматографа нужно только в одном случае - когда хроматограф работает в контур регулирования. Тогда продолжительность цикла определяется из постоянной времени установки. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
