Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Определение азота по Дюма >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Определение азота по Дюма | ||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]() При определении азота по Дюма возникли вопросы. сжигание ведём на окиси никеля (методика заложена в ТУ), чтобы приготовить гранулы, окись никеля замешивают в растворе сернокислого магния и сушат с последующей прокалкой в муфеле. Кто-то знает массовое соотношение окиси никеля и сернокислого магния? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]() Медь получаем восстановлением окиси меди проволочной метанолом, и она становиться светлокрасной (розовой). Сколько времени после этого нужно продолжать восстановление? И влияет время восстановления на продолжительность её работы во время анализа? |
||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]() Рекомендации из Климовой "Основные микрометоды анализа..." По медленуму сжиганию и вытеснению продуктов сожжения стараемся выполнять. но всё же... При определении поправки (на установку) по сульфаниловой кислоте в нескоьких параллельных определениях результаты получаются сначала завышеными на 20-30 %, а затем отличаются от теории всего на 0,1 % (иногда и меньше теоретического значения). В трубке стандартный набор: окись меди-восстановленная медь-окись меди. Вопрос: почему завышенные результаты сменяются на теоретические? Медь довостанавливается (в окружении окиси меди)? Или дело в неднородности гранул окиси никеля, на которой сжигается навеска? |
||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]() Где достать кварцевые трубки для сожжения? В Клину на "Химлаборприборе" лет 10-15 с кварцем не работают. |
||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Неужели в стране никто не делает азот по Дюма? |
||
kot Пользователь Ранг: 2039 |
![]() 1. Дюма у нас в стране делают 2. Все кто делают (по крайней мере в моей "области") делают на "стандартном буржуйском оборудовании". 3. Посему вопросов по катализаторам не возникает, ибо используют стандартный буржуйский катализатор (в комплекте к стандартному буржуйскому "сжигателю"). 4. Кварцевые трубки в РФ выпускаются ЗЫ Вообще то тут принято как бы сначала обрисовать задачу (объект, методика) |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]()
Речь идёт об анализе толуольных растворов метилсилазанов. Продукты выпускаются по техн. условиям, держатели подлинников не мы. Кратко о методике: В трубку для сожжения (постоянное наполнение) помещают слой проволочной окиси меди, слой востановленной меди и еще слой окиси меди. Навеску помещают в кварц. пробирку и засыпают гранулированной окисью никеля. Пробирку с навеской помещают в кврц. трубку, продувают углекислым газом. Электропечью с температурой 650 гр.С нагревают первые две зоны постоянного наполнения и начало третьей, оставшуюся часть третьей зоны нагревают до 800 гр.С, навеску сжигают третьей печью при 950-1000 гр.С. После сожжения азот вытесняют углекислым газом в азотометр. |
||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]()
|
||
kot Пользователь Ранг: 2039 |
![]() Полно Даю эту не самую быстронаходимую ссылку, Картинок нет ![]() |
||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]()
СПАСИБО, ИЗУЧИМ. СОГЛАСИТЕСЬ, НЕ ВСЕ КАТАЛИЗАТОРЫ ОБЕСПЕЧИВАЮТ ОДИНАКОВУЮ ПОЛНОТУ СОЖЖЕНИЯ. А ЧТО ВЫ ДУМАЕТЕ О ВОССТАНОВЛЕНИИ МЕДИ И НЕ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ? |
||
Федосеев Пользователь Ранг: 29 |
![]()
Где достать кварцевые трубки для сожжения аналогичные клинским (с отводом для углекисл. газа с одной стороны и с суженным концом на друой)? В Клину на "Химлаборприборе" лет 10-15 с кварцем не работают. |
|
||
Ответов в этой теме: 10 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |