Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение азота по Дюма >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение азота по Дюма
Федосеев
Пользователь
Ранг: 29

09.06.2010 // 13:11:38     
При определении азота по Дюма возникли вопросы.
сжигание ведём на окиси никеля (методика заложена в ТУ), чтобы приготовить гранулы, окись никеля замешивают в растворе сернокислого магния и сушат с последующей прокалкой в муфеле.
Кто-то знает массовое соотношение окиси никеля и сернокислого магния?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Федосеев
Пользователь
Ранг: 29


10.06.2010 // 7:42:56     
Медь получаем восстановлением окиси меди проволочной метанолом, и она становиться светлокрасной (розовой). Сколько времени после этого нужно продолжать восстановление? И влияет время восстановления на продолжительность её работы во время анализа?

Федосеев
Пользователь
Ранг: 29


10.06.2010 // 7:43:42     
Рекомендации из Климовой "Основные микрометоды анализа..." По медленуму сжиганию и вытеснению продуктов сожжения стараемся выполнять. но всё же...
При определении поправки (на установку) по сульфаниловой кислоте в нескоьких параллельных определениях результаты получаются сначала завышеными на 20-30 %, а затем отличаются от теории всего на 0,1 % (иногда и меньше теоретического значения). В трубке стандартный набор: окись меди-восстановленная медь-окись меди. Вопрос: почему завышенные результаты сменяются на теоретические? Медь довостанавливается (в окружении окиси меди)? Или дело в неднородности гранул окиси никеля, на которой сжигается навеска?
Федосеев
Пользователь
Ранг: 29


10.06.2010 // 7:44:53     
Где достать кварцевые трубки для сожжения? В Клину на "Химлаборприборе" лет 10-15 с кварцем не работают.


Федосеев
Пользователь
Ранг: 29


22.06.2010 // 12:41:12     
Редактировано 1 раз(а)

Неужели в стране никто не делает азот по Дюма?
kot
Пользователь
Ранг: 2039


23.06.2010 // 6:56:13     
1. Дюма у нас в стране делают
2. Все кто делают (по крайней мере в моей "области") делают на "стандартном буржуйском оборудовании".
3. Посему вопросов по катализаторам не возникает, ибо используют стандартный буржуйский катализатор (в комплекте к стандартному буржуйскому "сжигателю").
4. Кварцевые трубки в РФ выпускаются
ЗЫ Вообще то тут принято как бы сначала обрисовать задачу (объект, методика)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Федосеев
Пользователь
Ранг: 29


29.06.2010 // 12:52:48     

kot пишет:

ЗЫ Вообще то тут принято как бы сначала обрисовать задачу (объект, методика)


Речь идёт об анализе толуольных растворов метилсилазанов.
Продукты выпускаются по техн. условиям, держатели подлинников не мы.
Кратко о методике:
В трубку для сожжения (постоянное наполнение) помещают слой проволочной окиси меди, слой востановленной меди и еще слой окиси меди. Навеску помещают в кварц. пробирку и засыпают гранулированной окисью никеля. Пробирку с навеской помещают в кврц. трубку, продувают углекислым газом. Электропечью с температурой 650 гр.С нагревают первые две зоны постоянного наполнения и начало третьей, оставшуюся часть третьей зоны нагревают до 800 гр.С, навеску сжигают третьей печью при 950-1000 гр.С. После сожжения азот вытесняют углекислым газом в азотометр.
Федосеев
Пользователь
Ранг: 29


01.07.2010 // 12:57:10     

kot пишет:
2. Все кто делают (по крайней мере в моей "области") делают на "стандартном буржуйском оборудовании".
[/q
Пожалуйста, А можно узнать название прибора, фирмы? Мне в интернете не попадалось.
kot
Пользователь
Ранг: 2039


01.07.2010 // 13:48:59     

Федосеев пишет:
Мне в интернете не попадалось.
Полно
Даю эту не самую быстронаходимую ссылку, Картинок нет, зато без рекламы.
gosreestr.com/files/2007/23429-07.pdf
Федосеев
Пользователь
Ранг: 29


02.07.2010 // 13:24:14     

kot пишет:
Полно Даю эту не самую быстронаходимую ссылку, Картинок нет, зато без рекламы.
gosreestr.com/files/2007/23429-07.pdf

СПАСИБО, ИЗУЧИМ.
СОГЛАСИТЕСЬ, НЕ ВСЕ КАТАЛИЗАТОРЫ ОБЕСПЕЧИВАЮТ ОДИНАКОВУЮ ПОЛНОТУ СОЖЖЕНИЯ.
А ЧТО ВЫ ДУМАЕТЕ О ВОССТАНОВЛЕНИИ МЕДИ И НЕ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ?
Федосеев
Пользователь
Ранг: 29


15.07.2010 // 12:31:31     

kot пишет:
Кварцевые трубки в РФ выпускаются


Где достать кварцевые трубки для сожжения аналогичные клинским (с отводом для углекисл. газа с одной стороны и с суженным концом на друой)? В Клину на "Химлаборприборе" лет 10-15 с кварцем не работают.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты