Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки ВЭЖХ C18: коллапс фазы на водном элюенте >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Колонки ВЭЖХ C18: коллапс фазы на водном элюенте
Хом
Пользователь
Ранг: 3

25.05.2010 // 17:23:34     
Подскажите, можно ли использовать только водные элюенты при работе с колонками для ОФ ВЭЖХ Luna C18. Будет ли наступать коллапс фазы?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


25.05.2010 // 18:34:52     
попрактикуйся)))
Хом
Пользователь
Ранг: 3


25.05.2010 // 21:58:12     

MeOH пишет:
попрактикуйся)))
На практике результат положительный. Хотелось бы теории
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


25.05.2010 // 22:37:24     
Редактировано 1 раз(а)

на воде хорошие пики, только делится хуже-практика в ВЭЖХ больше теории, слишком много всего)
albert
Пользователь
Ранг: 440


26.05.2010 // 10:17:31     
Здравствуйте. Уже лет 10 назад было доказано, что коллапса ("схлопывания" гидрофобных цепей в элюенте с большим содержанием воды) нет: I. Rustamov, T. Farcas, F. Ahmed, F. Chan, R. LoBrutto, H.M. McNair, Y.V. Kazakevich, Geometry of chemically modified silica, Journal of Chromatography A, 913 (2001) 49–63. С18 всегда находится в состоянии коллапса (т.е. лежит на поверхности силикагеля) независимо от элюента.
Есть другая проблема: выталкивание воды из пор, покрытых гидрофобным модификатором, то что называют "dewetting", см., напр., T. H. Walter , P. Iraneta and M. Capparella, Mechanism of retention loss when C8 and C18 HPLC columns are used with highly aqueous mobile phases, Journal of Chromatography A, Volume 1075, Issues 1-2, 20 May 2005, Pages 177-183. Можно еще посмотреть M. Przybyciel, R. E. Majors, Phase Collapse in Reversed-Phase LC, LC•GC Europe October 2002, она есть в открытом доступе.
Доступность силанольных групп как раз обычно снижает вероятность деветтинга.
Обычно проблема возникает после остановки потока элюента на какое-то время. Если поток не останавливать, обычно все ОК.
Luna C18(2) 5um 4.6х250мм с чистой водой без каких-либо добавок в качестве элюента после остановки потока теряет около 25% удерживания. Могу приложить хроматограммы, но поверьте мне на слово. Но, например, Kromasil 100 5u C18 теряет удерживание вообще. Удерживание можно легко восстановить, промыв колонку элюентом с большим содержанием AcN или MeOH в течение ~получаса.
То есть я бы сказал так: проблема есть, о ней нужно знать, на обычных С18 поток элюента с большим содержанием воды лучше не останавливать, колонка восстанавливается без проблем.
Успехов!
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


26.05.2010 // 11:31:08     
Редактировано 1 раз(а)

Добавлю еще то. что не дописал Albert. Для борьбы с этим явлением достаточно на выходе колонки/детектора поставить сопротивление, дающее ~50 бар. На эту тему также есть статья, ссылку не помню, но Albert знает.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов»
Центр коллективного пользования «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» («Биоресурсы для биотехнологии») создан на базе трех научных подразделений института ФГУП ГосНИИгенетика. В штате ЦКП 50 высококвалифицированных специалистов в области микробиологии, молекулярной генетики, аналитических методов исследований, информатики, патентоведения, ферментации и криоконсервации.
albert
Пользователь
Ранг: 440


26.05.2010 // 12:45:13     
Юра, спасибо, ссылка такая: Enami, T. Nagae, N., Retention Behavior of Reversed-Phase HPLC Columns With 100% Aqueous Mobile Phase, AMERICAN LABORATORY, 2004, VOL 36; PART 20, pages 20-25. Статью можно посмотреть по ссылке www.docstoc.com/docs/26600466/Retention-Behavior-of-Reversed--Phase-HPLC-Columns-With-100-Aqueous.
Еще одна статья, тоже в свободном доступе, такая: Norikazu Nagae, Toshiyuki Enami, and Sid Doshi, Reversed-Phase HPLC Columns with 100% Aqueous Mobile Phase, 964 LCGC NORTH AMERICA VOLUME 20 NUMBER 10 OCTOBER 2002
Хом
Пользователь
Ранг: 3


27.05.2010 // 20:37:23     
Всем большое спасибо за консультацию
Avet
Пользователь
Ранг: 1084


22.03.2011 // 14:09:00     

albert пишет:
Юра, спасибо, ссылка такая: Enami, T. Nagae, N., Retention Behavior of Reversed-Phase HPLC Columns With 100% Aqueous Mobile Phase, AMERICAN LABORATORY, 2004, VOL 36; PART 20, pages 20-25. Статью можно посмотреть по ссылке www.docstoc.com/docs/26600466/Retention-Behavior-of-Reversed--Phase-HPLC-Columns-With-100-Aqueous.
Еще одна статья, тоже в свободном доступе, такая: Norikazu Nagae, Toshiyuki Enami, and Sid Doshi, Reversed-Phase HPLC Columns with 100% Aqueous Mobile Phase, 964 LCGC NORTH AMERICA VOLUME 20 NUMBER 10 OCTOBER 2002


Уважаемый Albert! Попытался вытащить указанную Вами статью, но не смог, все уже за деньги. Если она у Вас есть ( и другие статьи на эту тему), не сочтите за труд, пришлите мне ее, пожалуйста, по e-mail: 2890033{coбaчkа}mail.ru. Заранее благодарен.
Может быть, есть где-то бесплатные ссылки?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.03.2011 // 16:50:01     
Как правило, для работы на 100% водных элюентах берут С18 фазы с пометкой AQ, т.е. производитель, полагается, их как раз делал под такие приложения. И еще такое практическое налюдение - берите под эти приложения длинные толстые колонки типа 250х4
balian
Пользователь
Ранг: 9


09.07.2011 // 23:31:55     
Деиствительно интиресная статия. Albert кинте и мне статию пожалуйста...
vera.mail82(sabachka)mail.ru Спасибо

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты