| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Градуировочный график на ИСП-АЭС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Градуировочный график на ИСП-АЭС | ||
|
Янчик Пользователь Ранг: 39 |
 23.05.2010 // 2:52:28
Всем доброго дня! Подскажите, пожалуйста, какие СО выбрать для графика на ИСП-АЭС при анализе геологических проб: водные или рудные? Рудные достаточно трудно подобрать, т.к. их матрица не всегда совпадает с матрицей проб. Пробовала водные СО и почему-то результаты занижены..... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
vmk Пользователь Ранг: 74 |
23.05.2010 // 9:33:35
конечно так и будет - 1) нужно принимать меры для учета систематических погрешностей - спектральных наложений, частичной растворимости, общего влияния основного состава и т.д. 2) удалять матрицу - железо, кремний. алюминий и т.п. 3) оптимизировать методику на конкретные определяемые элементы, например, экстракцию проводить и т.д. и т.п. для ускорения процесса лучше на рудных ГСО работать, тогда хоть какой-то учет основы будет.. а какие диапазоны определяемых концентраций нужны ? |
||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
24.05.2010 // 9:50:02
Да, ГСО руды лучше. Если весь диапазон не накрывают, можно использовать метод разбавления/добавки. ГСО руды лучше использовать когда при вскрытии в раствор переводится вся проба. Например микроволновое или сплавление. |
||
|
chaika Пользователь Ранг: 120 |
25.05.2010 // 20:47:42
Абсолютно не согласна с VMK. Зачем нужен такой метод если матрицу удалять. В том то и фишка этого метода, что матрица оказывает незначительное влияние (по сравнению с РФА) и при концентрации макрокомпонентов в растворе свыше 3-7 г/л. Даже с такими матрицами в современных спектрометрах справляется программное обеспечение. Спектральные наложения аналитиченских линий- вот основная беда АЭС с ИСП. Когда калибруются по рудам, большая возможногсть нарваться именно на такое наложение, т.к. в градуировочном растворе СО руды у вас всякая всячина. Правильно градуироваить прибор по "чистым" растворам ГСО (обязательно в кислой среде), а СО руд использовать для контроля. |
||
|
vmk Пользователь Ранг: 74 |
26.05.2010 // 6:01:46
правильно - собственно метод ИСП декларирует минимальные влияния элементов основы, но они все равно есть, что и показывает первый пост - результаты занижаются, ведь разница в концентрациях основы и примесей достигает шести-семи порядков.. а встроенные программные алгоритмы учета помогают учесть систематику после обучения на ГСО руд (должны во всяком случае) опять же у таких ГСО есть минимальная навеска для каждого метода анализа, которая гарантирует однородность, в случае рабочих проб эта навеска гораздо больше и высока вероятность неоднородного распределения элементов.. много трудностей - нужно искать компромисс между трудозатратами и качеством результата... |
||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
26.05.2010 // 11:32:12
Янчик, подскажите какие у Вас руды и какие элементы определяете? Какие диапазоны?? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
chaika Пользователь Ранг: 120 |
26.05.2010 // 20:23:51
Коллеги, доброго времени суток. Вот как раз сегодня решали проблему измерения руд на ИСП-спектрометре. Люди калибровались по ГСО руд на большое количество элементов, включая редкоземельные.По микропримесям градуировки отвратительные, не понятно какую длину волны брать. Затем измеряли другие СО руд. Результаты-абсолютная неразбериха. Откалибровались по "чистым" растворам, всё стало на свои места, выбрали подходящие длины волн, основываясь на картину спектров и аттестованные значения СО руд. Получили хорошие результаты. Мораль- разрабатывать метод - градуировки только по "чистым" растворам!!!!Затем можно перейти на градуировку по СО руд, при условии хорошей пробоподготовки. Если некорректно приготовили растворы из СО руд и результат будет брехня.Всем успехов!!! |
||
|
vmk Пользователь Ранг: 74 |
27.05.2010 // 6:16:07
не вижу никаких противоречий ! ключевые слова "...выбрали подходящие длины волн, основываясь на картину спектров и аттестованные значения СО руд..." т.е. фактически провели адаптацию прибора к новым объектам - это отдельная работа, важная и необходимая - наше обсуждение просто разветвилось: одни говорят о том, как лучше строить градуировки для известных линий, а другие - как эти линии выбирать.. |
||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
27.05.2010 // 11:37:55
При градуировке по ГСО состава руды становится вопрос выбора этих самых ГСО. Как часто бывает, подобрать линейку ГСО полностью накрывающих ваш диапазон концентраций, да еще и близких по составу к анализируемым пробам практически не возможно. К тому же при построении градуировочного графика по ГСО руды следует учитывать погрешность и методы аттестации. Бывает что и аттестованное значение не всегда верно установлено, особенно это касается микрокомпонентов. То есть градуировка по ГСО руды имеет ряд трудностей, но и неоспоримое преимущество - учет влияния общего солевого фона, что довольно сложно смоделировать при градуировке по ГСО растворов. Идеальный вариант я считаю градуироваться по методу добавки/разведения с использованием ГСО руды. |
||
|
Янчик Пользователь Ранг: 39 |
28.05.2010 // 5:15:26
Спасибо большое всем откликнувшимся! Я думаю нужно прояснить ситуацию. Мы занимаемся анализом геологических проб (причем различного типа: геохимией, металлкой, рудой и т.д.). Пробоподготовка - царско-водочное разложение. Стандарты для градуировки трудно подобрать под характер наших проб, т.к. в одной партии могут быть и супесь и суглинок, и алюмосиликатные отложения. Мы пользуемся стандартами ВИМСа, стараясь подобрать что-то похожее на наши пробы и с соответствующии для нас концентрациями. Диапазон от 0,01 мг/л до 5 мг/л. Для макроэлементов, например, для марганца, до 10-100 мг/л. Напротив, водные ГСО хороши как раз для сплавления. По крайней мере у нас всё "проходит" по такому графику... Абсолютна согласна, что при рудном графике огромное влияние оказывают спектральные наложения... Пробывали MSF-модель, она почему-то не работает.. Может что-то мы не так делали.... |
||
|
Янчик Пользователь Ранг: 39 |
28.05.2010 // 5:20:43
restiv, стандарты и диапазоны я выше перечислила. А элементы по максимуму (геологов всё интересует):As, Sb, Bi, Mn, Co, Cu, Ni, W, Zn, Pb, Mo, Ag |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
