Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP, AAC или химия! >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ICP, AAC или химия!
restiv
Пользователь
Ранг: 821

27.04.2010 // 11:30:23     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане!

Помогите кто чем может! Проблема вот какая: передо мной поставили задачу определять в медной руде следующие элементы со следующими средними содержаниями: Cu - 1.02%, Zn - 3.88%, Cd - 0.019%, Ga - 00.34 г/т, Te - 0,0006%, Au - 0,12 г/т, Ag - 15,24 г/т, Se - 55 г/т, In - 2,38 г/т, Co - 0,028 %.
Возник вопрос либо по расширению штата, либо по приобретению ICP-спектрометра. Носле разговора с 4 начальниками лабораторий, занимающихся примерно такими же материалами у меня в голове полный сумбур. Одни говорят, что это все можно сделать на ICP и без особых проблем, второй говорит, золото без начальной пробирной плавки не выйдет, золото лучще делать на атомнике. Ещё одна начальница лаборатории вообще отговаривала, говорит, что когда они отправляли свои пробы на анализ на ICP спектрометре, так говорит результаты все были завышены... Посоветовала приобрести атомник с графитовой кюветой. В общем все говорят в разнобой. Я уже совсем запутался... Помогите пожалуйста определиться со следующими позициями:
1 Можно ли все эти элементы при таких содержаниях, а лучше при содержании их в 2 раза ниже данных, определять в рудах??
2 Можно ли это все определять из одного раствора?
3. Какую модель и какого производителя посоветуете на такие анализы?

Предполагаемое колличество проб в сутки около 50-80 штук.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


27.04.2010 // 17:40:30     
При всей моей любви к электротермики ,она не подойдет как по набору элементов так и по объёму проб и составу минерализата после разложения. Если есть куча бабла, то приобретайте Финигановскую машину с высоким разрешением( мы сейчас в процессе покупки, стоит около лимона баксов) ,в питере такая машинка весьма успешно справляется с подобными объектами. Главное достоинство - измеряет всё и не нужен суперспец для борьбы с наложениями, коих у вас будет на других приборах предостаточно. Одновременно надо озаботиться о подходящем помещении и службе пробоподготовки.
С химическим приветом
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


28.04.2010 // 0:52:10     

АнатолийАИ пишет:
стоит около лимона баксов
Нифига себе, российские наценочки...

Главное достоинство - измеряет всё и не нужен суперспец для борьбы с наложениями, коих у вас будет на других приборах предостаточно.
У "других приборов" есть столкновительные/реакционные ячейки, которые неплохо справляются с наложениями в абсолютном большинстве реальных случаев. Основное достоинство приборов высокого разрешения, ИМХО, заключается в большей трансмиссии в режиме низкого и среднего разрешения.

Для анализа руд с указанными концентрациями аналитов HR, как мне представляется, явный оверкилл. Это прибор больше для анализа ультранизких концентраций. ИМХО, обычного квадруполя с CRC вполне хватит, не исключено, что ИСП-АЭС будет даже лучше в плане эффектов матрицы.
vmk
Пользователь
Ранг: 74


28.04.2010 // 6:42:55     

restiv пишет:
Уважаемые форумчане!

Помогите кто чем может! Проблема вот какая: передо мной поставили задачу определять в медной руде следующие элементы со следующими средними содержаниями: Cu - 1.02%, Zn - 3.88%, Cd - 0.019%, Ga - 00.34 г/т, Te - 0,0006%, Au - 0,12 г/т, Ag - 15,24 г/т, Se - 55 г/т, In - 2,38 г/т, Co - 0,028 %.
.............
1 Можно ли все эти элементы при таких содержаниях, а лучше при содержании их в 2 раза ниже данных, определять в рудах??
..............
Предполагаемое количество проб в сутки около 50-80 штук.

поскольку речь идет о медной руде, то однородность ее под большим вопросом, так что высокая точность и правильность анализа конкретной пробы совсем не обязательно верны для целой партии руды.
основной состав образцов также варьируется, хорошо бы отделить железо и кремний с алюминием. придется растворять до 100 проб в смену (с учетом контрольных и ГСО), даже если ориентироваться только на ИСП, то потребуется еще и серьезное оборудование для пробоподготовки, день в день получать результаты вряд-ли сможете. кроме того - расход чистого аргона 1-2 баллона в день.
часть элементов из Вашего списка можно определить прямыми методами в дуге или просыпке - Cu, Zn, Cd, Ag, Co, а вот указанные содержания Ga, Au, In, Se, Te либо уже на пределе обнаружения, либо для них потребуется концентрирование.
все упирается в вопрос - какая стоимость анализа одной пробы приемлема..
restiv
Пользователь
Ранг: 821


28.04.2010 // 8:31:22     

vmk пишет:

поскольку речь идет о медной руде, то однородность ее под большим вопросом, так что высокая точность и правильность анализа конкретной пробы совсем не обязательно верны для целой партии руды.
основной состав образцов также варьируется, хорошо бы отделить железо и кремний с алюминием. придется растворять до 100 проб в смену (с учетом контрольных и ГСО), даже если ориентироваться только на ИСП, то потребуется еще и серьезное оборудование для пробоподготовки, день в день получать результаты вряд-ли сможете. кроме того - расход чистого аргона 1-2 баллона в день.
часть элементов из Вашего списка можно определить прямыми методами в дуге или просыпке - Cu, Zn, Cd, Ag, Co, а вот указанные содержания Ga, Au, In, Se, Te либо уже на пределе обнаружения, либо для них потребуется концентрирование.
все упирается в вопрос - какая стоимость анализа одной пробы приемлема..

Стоимость анализа пока в расчет не берется... 100 проб нужно будет определять не в смену, а в сутки, у нас лаборатория в 2 смены работает... И по поводу однородности все верно.... Это приведены средние данные по месторождению. А там встреваются содержания в 10 раз превышающие эти цифры, ну и соответственно бывает и в 10 раз меньше приведенных цифр.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


28.04.2010 // 9:36:11     

restiv пишет:
Ещё одна начальница лаборатории вообще отговаривала, говорит, что когда они отправляли свои пробы на анализ на ICP спектрометре, так говорит результаты все были завышены...
Если начальница так сказала, это еще не значит, что (а) проблема была в приборе, (б) что она вообще была права в своих утверждениях, может на самом деле это она получала заниженные результаты. Опять же смотря на каких условиях просили определить (типа сделайте мне 10 проб на все за спасибо - вот и получите соответствующее качество анализа).
По набору элементов и концентрациям вроде вполне подходит АЭС-ИСП; масс спектрометр и дороже и проблемнее. И уж точно не высокого разрешения. Золото действительно Вам придется концентрировать и отделять от железа. Каким способом - это уже за вами решение. Можно и пробиркой, можно и экстракцией сульфидами, можно и сорбцией... Всякие способы есть в общем. В чистом растворе такое золото можно увидеть и напрямую, но у вас же сложная матрица. После концентрирования золото конечно же прекрасно можно определять и ААС, но у вас есть куча других элементов, которые на ААС не пройдут. Да и сами попробуйте 50 проб на 10 элементов на аас... Чтобы управиться за смену вам их штуки три понадобится. Далее, большинство элементов можно определить из одного вскрытия, но, во-первых, не все, во-вторых, какие и можно, то не все внутри одного метода. Т.е. совсем просто в любом случае не получится хоть на ИСП-АЭС, хоть на ИСП-МС. Едем дальше. У вас есть летучие элементы, значит желательно приобрести микроволновку для вскрытия (вне зависимости от того, какой метод выберете). Еще весьма вероятно потребуется гидридная приставка с боргидридом натрия в комплекте. Также озаботьтесь заранее как будете получать чистую воду и чистые кислоты для вскрытия, чтобы не оказалось, что ваши пробы чище по определяемому компоненту чем бланк. Холостая проба конечно относительно решает эту проблему, но не всегда так качественно как хотелось бы. В общем таково вот мое мнение.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™
LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


28.04.2010 // 12:41:12     
Редактировано 1 раз(а)


Leko пишет:

restiv пишет:
Ещё одна начальница лаборатории вообще отговаривала, говорит, что когда они отправляли свои пробы на анализ на ICP спектрометре, так говорит результаты все были завышены...
Если начальница так сказала, это еще не значит, что (а) проблема была в приборе, (б) что она вообще была права в своих утверждениях, может на самом деле это она получала заниженные результаты. Опять же смотря на каких условиях просили определить (типа сделайте мне 10 проб на все за спасибо - вот и получите соответствующее качество анализа).
По набору элементов и концентрациям вроде вполне подходит АЭС-ИСП; масс спектрометр и дороже и проблемнее. И уж точно не высокого разрешения. Золото действительно Вам придется концентрировать и отделять от железа. Каким способом - это уже за вами решение. Можно и пробиркой, можно и экстракцией сульфидами, можно и сорбцией... Всякие способы есть в общем. В чистом растворе такое золото можно увидеть и напрямую, но у вас же сложная матрица. После концентрирования золото конечно же прекрасно можно определять и ААС, но у вас есть куча других элементов, которые на ААС не пройдут. Да и сами попробуйте 50 проб на 10 элементов на аас... Чтобы управиться за смену вам их штуки три понадобится. Далее, большинство элементов можно определить из одного вскрытия, но, во-первых, не все, во-вторых, какие и можно, то не все внутри одного метода. Т.е. совсем просто в любом случае не получится хоть на ИСП-АЭС, хоть на ИСП-МС. Едем дальше. У вас есть летучие элементы, значит желательно приобрести микроволновку для вскрытия (вне зависимости от того, какой метод выберете). Еще весьма вероятно потребуется гидридная приставка с боргидридом натрия в комплекте. Также озаботьтесь заранее как будете получать чистую воду и чистые кислоты для вскрытия, чтобы не оказалось, что ваши пробы чище по определяемому компоненту чем бланк. Холостая проба конечно относительно решает эту проблему, но не всегда так качественно как хотелось бы. В общем таково вот мое мнение.

Как у самого имеется оптима 2100 DV пара атомников(МГА) и пара ртутников в придачу, то достоинства и недостатки этих приборов представляю в достаточно полном объёме . Под поставленную задачу нужно либо комплекс приборов + приставки + разработка методик по концентрированию, либо ИСП МС квадруполь + ячейка +проблема реакционных газов + разработка методики вскрытия и определения+ Оч.Хороший Специалист...... Мы покупаем прибор высокого разрешения, поездив , походив, поговорив , посмотрев и прийдя к выводу , что для нас это оптимально.

Естественно под бабки заказчиков тематики
restiv
Пользователь
Ранг: 821


28.04.2010 // 12:55:44     

Leko пишет:

По набору элементов и концентрациям вроде вполне подходит АЭС-ИСП; масс спектрометр и дороже и проблемнее. И уж точно не высокого разрешения. Золото действительно Вам придется концентрировать и отделять от железа. Каким способом - это уже за вами решение. Можно и пробиркой, можно и экстракцией сульфидами, можно и сорбцией... Всякие способы есть в общем. В чистом растворе такое золото можно увидеть и напрямую, но у вас же сложная матрица. После концентрирования золото конечно же прекрасно можно определять и ААС, но у вас есть куча других элементов, которые на ААС не пройдут. Да и сами попробуйте 50 проб на 10 элементов на аас... Чтобы управиться за смену вам их штуки три понадобится. Далее, большинство элементов можно определить из одного вскрытия, но, во-первых, не все, во-вторых, какие и можно, то не все внутри одного метода. Т.е. совсем просто в любом случае не получится хоть на ИСП-АЭС, хоть на ИСП-МС. Едем дальше. У вас есть летучие элементы, значит желательно приобрести микроволновку для вскрытия (вне зависимости от того, какой метод выберете). Еще весьма вероятно потребуется гидридная приставка с боргидридом натрия в комплекте. Также озаботьтесь заранее как будете получать чистую воду и чистые кислоты для вскрытия, чтобы не оказалось, что ваши пробы чище по определяемому компоненту чем бланк. Холостая проба конечно относительно решает эту проблему, но не всегда так качественно как хотелось бы. В общем таково вот мое мнение.

Микроволновка есть, установка для получения чистых кислот есть... А почему тогда все производители в один голос заявляют, что в руде золото определять можно без проблем.... Кстати у нас железа до 40 %.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


28.04.2010 // 12:58:22     
Редактировано 1 раз(а)


АнатолийАИ пишет:
либо ИСП МС квадруполь + ячейка +проблема реакционных газов + разработка методики вскрытия и определения+ Оч.Хороший Специалист...... Мы покупаем прибор высокого разрешения, поездив , походив, поговорив , посмотрев и прийдя к выводу , что для нас это оптимально.
Можно узнать, чем именно пробоподготовка (с методикой вскрытия) для ICP-QMS будет отличаться от пробоподготовки для HR-ICP-MS? И насчет квалификации специалиста - для работе на приборе высокого разрешения ее не требуется??? Не вырисовавается у меня как-то оптимальность HR-дивайса для анализа на уровне ppm. И насчет проблем с реакционными газами - есть столкновительные ячейки, какие проблемы с водородом или гелием-то?

Естественно под бабки заказчиков тематики
Если бабки не считать, то, конечно, критерии оптимальности будут несколько иные.

PS. Коллеги, цитируйте, пожалуйста, избирательно. Избегайте оверквотинга. А то немного напрягает.
restiv
Пользователь
Ранг: 821


28.04.2010 // 13:00:53     
Чем дальше, тем мне становится все страшней и страшней..... Уже пошли разные приставки и навороты....
Leko
Пользователь
Ранг: 429


28.04.2010 // 14:33:07     
Редактировано 1 раз(а)

Так ведь Вы между прочим не кальций с магнием в водопроводной воде определять собираетесь. В Вашем случае это не навороты, а насущная необходимость. Также впрочем, как и самообразование. Иначе правильных результатов не получите. Если производители приборов такие безпроблемные в плане бедного золота на фоне большого железа, то такая самоуверенность лечится очень легко: берете несколько своих СОПов победнее и нагло напрашиваетесь посмотреть как они это будут определять на предлагаемом оборудовании. А то слова - это всего лишь слова.
PS: я все равно голосую за OES-ICP. Аргументы: метод подходит для решения поставленных задач, оборудование для него дешевле чем для ICP-QMS (HR- предлагаю рассматривать в данном контексте просто как совершенно понятный по-человечески повод похвастаться), кроме того метод ICP-OES проще для изучения (что в данном случае будет являться немаловажным фактором судя по всему).

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты