Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Коррекция фона при рентгенофлуоресцентном анализе >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Коррекция фона при рентгенофлуоресцентном анализе
Брат Евген
Пользователь
Ранг: 13

20.04.2010 // 18:29:51     
Прочитал про коррекцию фона по интенсивности комптоновской линии материала анода.
Казалось бы, всего то ничего нужно: 2 образца различной плотности с нулевым содержанием аналита - и вперед! Чем легче матрица, тем выше фон, строится прямая коррекции и т.д....
Но почему-то не получается! В качестве образцов брал олово и алюминий.
Может, кто-нибудь занимался этим вопросом?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 512


21.04.2010 // 12:43:52     

Брат Евген пишет:
Чем легче матрица, тем выше фон
Наоборот!! Сечение рассеянья увеличивается с ростом плотности. Могу формулу написать. На память помню.

Брат Евген пишет:
строится прямая коррекции и т.д....
Не прямая, а кривая.
Собственно, наверно поэтому и не получается.
Брат Евген
Пользователь
Ранг: 13


21.04.2010 // 22:37:19     
Чем тяжелее матрица, тем ниже интенсивность линии Rh Ка(compton). (анод родиевый)
Прямая-потому что удалось вскрыть программу , поставленную к прибору. Там построена именно ПРЯМАЯ коррекции, причем по четырем точкам. Указаны только названия стандартов, а химсостава для этих образцов нету Гуголь тоже не знает.
Встроенная программа работает отлично, определяя низкие содержания, моя же не хочет...
Duke
Пользователь
Ранг: 512


22.04.2010 // 8:53:06     
Редактировано 1 раз(а)


Брат Евген пишет:
Чем тяжелее матрица, тем ниже интенсивность линии Rh Ка(compton). (анод родиевый)
Теперь верно. Ранее вы писали 'фон', а фон это в основном когерентно (релеево) рассеяное излучение - увеличивается с ростом Z(ср. атомного номера ). Сечение комптоновского рассеянья слабо меняется с Z, но поглощение его пробой растет с Z, и в итоге он уменьшается, да.

Брат Евген пишет:
Прямая-потому что удалось вскрыть программу , поставленную к прибору. Там построена именно ПРЯМАЯ коррекции, причем по четырем точкам.
Простите, но она кривая при любом раскладе. У нее есть близко прямые участки ( от Al->Ge можно считать прямой, далее идет бугор и резкий изгиб с минимумом через Rh(K-края специфического поглощения кончились), и далее опять почти прямой участок до L-края, еслиб он был конечно, Лауренция в природе нет ).
Т.е. 2 прямые. Видимо по этому 4 точки для двух линий.
Вы взяли одну точку одного линейного диапазона и другую точку в другом линейном диапазоне, чего вы спрашивается ожидали?
Вам надо взять для одного диапазона Al, Cu к примеру, в другом диапазоне Sn, Pb. Думаю будет все ок тогда.


Брат Евген пишет:
Встроенная программа работает отлично, определяя низкие содержания, моя же не хочет...
Зачем вам другая, если эта отлично работает?
Брат Евген
Пользователь
Ранг: 13


22.04.2010 // 23:42:01     

Duke пишет:
Зачем вам другая, если эта отлично работает?
Встроенная программа-только для железной основы.
Есть свои программы для титановой, медной, алюминиевой...
Недавно возникла необходимость анализа низких концентраций, всего в 1,5-3 раза выше статистического предела обнаружения. Вот и решил "позаимствовать" наработки. Способ "померял слева, померял справа-полусумма" - не работает, измерение фона в 3-4-х точках для более точного учета делает программу громоздкой и сильно затягивает анализ (спектрометр сканирующий)
Брат Евген
Пользователь
Ранг: 13


22.04.2010 // 23:52:06     
Может, я не совсем внятно разъяснил модель коррекции. Постараюсь исправить недоразумение. А то морочу людям голову
Смысл коррекции по комптоновски рассеянной линии материала анода состоит в том, что отношение интенсивности линии Rh Ka (compton) к интенсивности фона в определенной точке спектра есть величина постоянная (для этой длины волны). Измерив соотношение интенсивностей Rh Ka-аналит в нескольких образцах (разумеется, разных по Zср и с нулевым содержанием аналита) можно построить прямую коррекции.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Альфахром v.2 Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Duke
Пользователь
Ранг: 512


23.04.2010 // 9:32:23     

Брат Евген пишет:
Встроенная программа-только для железной основы.
Есть свои программы для титановой, медной, алюминиевой...

Все эти элементы лежат в первом диапазоне линейности. Соответственно для построения прямой коррекции в этом диапазоне возьмите Al и Cu. Достаточно 2х точек будет прямая.
Если матрица будет из родия и выше придется строить другую прямую (Sn-Pb) и считать по ней. Никаких 'усреднений' справа-слева.
Если я правильно понял отношение комтоновской линии к фону ордината, атомный номер абсцисса. Все для одной длины волны. Прямая на каждый аналит отдельная, так?
Брат Евген
Пользователь
Ранг: 13


24.04.2010 // 0:02:30     
не совсем так.
Абсцисса- интенсивность комптоновской линии родия, Ордината-интенсивность фона на линии аналита. По двум стандартам (разумеется, не содержащих анализируемого компонента) строится прямая коррекции; при анализе в образце измеряют линию родия, затем программа по графику коррекции определяет интенсивность фона и учитывает его.
zmitrevitch1
Пользователь
Ранг: 2


27.04.2010 // 13:12:36     

Брат Евген пишет:
Прочитал про коррекцию фона по интенсивности комптоновской линии материала анода.
Казалось бы, всего то ничего нужно: 2 образца различной плотности с нулевым содержанием аналита - и вперед! Чем легче матрица, тем выше фон, строится прямая коррекции и т.д....
Но почему-то не получается! В качестве образцов брал олово и алюминий.
Может, кто-нибудь занимался этим вопросом?


Сигнал спектрального фона при рентгенофлуоресцентном анализе зависит от многих факторов, и может заметно меняеться даже внутри одного и того же анализируемого материала. Если хотите получить более подробную информацию, сформулируйте проблему или аналитическую задачу. Пишите по адресу: zmitrevitch{coбaчkа}mail.ru

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты