Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ определенние Тилмикозина >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ определенние Тилмикозина
boginya Styxxx
Пользователь
Ранг: 16

15.04.2010 // 20:53:15     
Кто поможет с методикой количественного определения тилмикозина. Хроматограф LC-5000, сорбент Zorbax.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


15.04.2010 // 23:49:39     

boginya Styxxx пишет:
Кто поможет с методикой количественного определения тилмикозина.Хроматограф LC-5000,сорбент Zorbax.

есть такая, мыло давай
boginya Styxxx
Пользователь
Ранг: 16


17.04.2010 // 18:07:48     
kardashova_mari{coбaчkа}mail.ru
Огромное СПАСИБО!
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


19.04.2010 // 13:35:18     
Распишу для всех, мож кому еще понадобиться
Waters 2690 c 996детектором
весы
пш метр
мешалка
кол-Symmetry 5мкм C18 150*2.1
посуда
фильтр ФМАЦ0.20-0.47-11107(ацетат целлюлозы)
метиловый спирт
ацетонитрил
о-фосф к-та
стандарт тилмикозина
триэтиламин
вода хорошая

1. Раствор триэтиламина: в 50 кубиков 7-10 мл дист воды и 10 мкл триэтиламина, перемешивают и до метки водой (до 14 дней)
2. 0.1% р-р о-фосф к-ты: аликвотуо-фосфорной кты 0.2 мл в 100 мл добавляют 8 мл раствора триэтиламина и до 200 водой, фильтруют(до 10 дней)
Элюэнт: 13/3/84 А-АЦН/С-МеОН/В-р-р фосф к-ты. Фильтруем дегазируем (14 дней)
Т=30С
поток=0.5
Длина=287
инжекция 5 мкл
образцы в МеОН
Режим элюирования:
0-5 -А/В/С 13/84/3 - 19/78/3
5-9 -19/78/3
9-10 -до 13/84/3
10-15 -13/84/3
транс изомер на 7.2 цис-изомер на 7.4
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


19.04.2010 // 13:40:25     
2 вариант для остатков
Фаза : ВоДа/АЦН/нтриевая соль гептанульфоновой кты/однозам фосф К-60/40/4.4/1.7 рН 5.5 фосв ктой
Супелькасил ЛЦ-18-ДБ 5мкм 250*4.6
1.5 мл мин
50 инжекция
длина 280
время 7.5
boginya Styxxx
Пользователь
Ранг: 16


19.04.2010 // 21:52:04     
Спасибо,буду пробовать.
А в первом варианте какой рН?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™
LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


20.04.2010 // 9:29:50     
Редактировано 1 раз(а)


boginya Styxxx пишет:
Спасибо,буду пробовать.
А в первом варианте какой рН?

пш пониже можно.
Распишу 3й вариант, буржуйский но оч. хороший, проверено!
А-10% о-Фосфорная кислота: 10мл о-фосфорной кислоты(85%) до 100 водой
Б-Дибутиламониевый фосфатный буфер: 16.8 мл дибутиламина с 70 мл воды, охлаждаем, доводим pH до 2.5 о-фосфорной кислотой(85%), до 100 водой. Станет коричневый-плохо., а вообще стабилен.
В-Фосфатный буфер для растворения образцов(хотя можно и в фазе): 900 мл воды, добавим 5.71 г о-фосфорной кислоты 85%, доводим рН до 2.5 гидроксидом натрия 50%, доводим до литра
Г-Фаза 1: 75/25 ВОДА/Б

Растворы образцов и стандартов: сначала в ацетонитриле, конечное в р-ре В.

Колонка: Ultrasphere ODS 5 мкм 25*4.6
Режим элюирования: 0 мин: АЦН/Фаза 1 18/82
линейный градиент до 30 мин: к 40/60
Поток-1.1
Температура-30
Вкол: 10 мкл
Длина: 280

На 9 минуте транс изомер, сразу после него цис изомер(основной), потом цис-8-эпимер
в субстанции могут вылезти еще куски микаминозы в самом начале, затем пиперидин лактеноцин, затем 3 изомера, после 20-дигидродесомикозин, десмикозин и кмпд 209962
boginya Styxxx
Пользователь
Ранг: 16


23.04.2010 // 20:45:25     
еще вопрос,при смешивании фосф.буфера с ацетонитрилом-р-р становится мутным уже при 10 % ацетонитрила.Что там может реагировать?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1305


23.04.2010 // 21:08:02     
Редактировано 1 раз(а)

Очевидно, что при добавлении ACN растворимость соли резко падает, и она "хочет" кристаллизоваться. Пусть раствор постоит, избыток соли осядет.
Не рекомендуется использовать насыщенные солевые растворы в качестве элюента, поскольку при малейшем изменнении условий (температуры, композиции составного элюента при создании градиента) соли начинают выпадать и могут забить все намертво от капиляров и ячейки детектора до колонки.
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


23.04.2010 // 21:13:33     

boginya Styxxx пишет:
еще вопрос,при смешивании фосф.буфера с ацетонитрилом-р-р становится мутным уже при 10 % ацетонитрила.Что там может реагировать?
сложно сказать, у меня на 2 бутылки, в одной Ацетонитрил, в другой Буфер, к сожалению смеситель непрозрачный)), но не должно фосфат у химмедовский древний, но хорошо фильтрованный, вот оно как выходило, немного побаловаться и можно ускорить время анализа, только внимательнее с примесями
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


23.04.2010 // 21:20:31     
Редактировано 5 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты