| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение активного хлора в отбеливателе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение активного хлора в отбеливателе | |||||
|
aspirant Пользователь Ранг: 62 |
 12.04.2010 // 11:06:18
Редактировано 1 раз(а) Существует ГОСТ по определению активного хлора в гипохлорите. К раствору гипохлорита добавляют избыток йодида калия, серную кислоту и через 5 мин титруют тиосульфатом выделившийся йод. Переход окраски должен быть от коричневой (цвет йода) до светло желтой, а потом добавляют крохмал и титруют до обесцвечивания. Я пробую применить эту методику для определения активного хлора в отбеливателе (гипохлорит, ПАВ, может быть загуститель). Переходы окрасок очень странные. При добавлении йодида калия раствор темно-желтый, а при добавлении кислоты раствор мутнеет и появляются ржавые хлопья. Титруется этот раствор странно, хлопья в тиосульфате если и растворяются, то частично, раствор остается мутным. Подскажите, пожалуйста, что это мне мешает определению? можно ли в таких условиях его титровать и считать, что это правильный результат? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
12.04.2010 // 12:59:13
это хорошо а вот это плохо, но не так плохо, как если бы был "гипохлорид" этот момент в любом случае оставит широкое поле предположений по Вашему описанию ничего особо странного Правильно, выделяется иод, но, скорее всего, ДАЛЕКО не весь. Среда-то ж слабощелочная, поди. А вот здесь возможны варианты. Самый желательный - это вываливается остальной иод (обязательно) и ВСЁ. Помутнение связано с превышением концентрации иода над его растворимостью. Если Вам это не нравится (это, сбстно, и есть нехорошо), то просто разбавляете исходный раствор или добавляет воды к самой аликвоте; добавляете больше иодида калия, чтобы увеличить растворимость иода. Менее желательный вариант - взаимодействий иода или кислоты с компонентами вашего отбеливателя. Но тоже не катастрофичный. Иод-то никуда не денется -прореагирует, если достаточно тиосульфата. Можь, ваши левые компоненты коагулируют в кислой среде, иль еще какая неприятность Вы ж определяете "активного хлора", а не строго концентрацию гипохлорита. Результат в любом случае считается условным. Так что всё нормально. Если, конечно, нет тупых ошибок (мало иодида, мало кислоты, мало тиосульфата, улетел иод и т.д.). |
|||||
|
aspirant Пользователь Ранг: 62 |
12.04.2010 // 15:35:07
Спасибо за ответ. Только при титровании получается, что йода выделилось очень мало. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
12.04.2010 // 16:20:36
Ой! Давайте, тогда цифры в студию. |
|||||
|
aspirant Пользователь Ранг: 62 |
12.04.2010 // 16:55:51
Редактировано 1 раз(а) В растворе образовалось много рыжих хлопьев, а на титрование пошло всего 2 мл 0,1 н тиосульфата. При этом окраска соединения с крохмалом переходит не в бесцветную, а в желтую (слабо-желтую, грязную) Для моей навески это соответствовало 0,5% активного хлора. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
12.04.2010 // 19:33:25
Редактировано 1 раз(а) крахмал тухлый как вариант. а цифры - это значит ВСЕ цифры: предполагаемое содержание масса навески мерная колба пипетка вода объем и концентрация KI объем и концентрация кислоты (а чо не соляной) крахмал как и какой? иначе вам советовать нечего. предположения могут быть разные. по делу-то, с вас бы вспомогательные (или как их лучше назвать) потребовать надо - ПАВы и т.п. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
aspirant Пользователь Ранг: 62 |
12.04.2010 // 21:41:17
Редактировано 1 раз(а) В том-то и дело, что я таких подробностей не знаю. не знаю какие ПАВ. Делала так: навеска отбеливателя приблизительно 6 г, растворила в 50 мл воды. Отобрала аликвоту 20 мл, добавила КІ сухой на глаз, но не мало, 2 мл 5н серной кислоты (вроде в ГОСТе серная). Оставила на 5 минут в темном месте закрытым. Титровала 0,1 н тиосульфатом. Крохмал не знаю какой-не я готовила, но свежий. Пошло 3,1 мл тиосульфата. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
12.04.2010 // 23:36:11
Редактировано 1 раз(а) Ну, это несерьёзный разговор. По Вашим цифрам: ожидаемое содержание не сказали, ну пусть тогда 10-15% хлора 0,6*2/5=,24 г ,24/35=7 ммоль масса иодида калия на реакцию 7*(127+39)=1,2 г да еще хотя бы половину от этого на комплекс, итого 2 г. серной кислоты тоже 7 ммоль, пусть 10 т.е. вашей 2 мл. Мама говорила, что "семь раз отмерь!!!" ???, а Вы на глаз немало. Переделывайте. и крохмал сворите сами. кстати, в явном виде так и не увидел, а ваш крохмал вообще-то синим бывает? 13/04/10 11.05 исправлено (эти 10% -то и забыл) |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.04.2010 // 14:40:41
Попробуйте найти платиновый электрод типа ЭТПЛ и титрануть с ним при сильном разведении ( раз в сто). |
|||||
|
aspirant Пользователь Ранг: 62 |
04.11.2010 // 18:21:43
Помогите, плиз, еще раз... Теперь титрую просто гипохлорит. Все делаю по госту. Действительно, если мало йоида, то раствор мутный. Сейчас растворы не мутные, переходы окрасок номальные, крахмал синий, а результаты параллельных измерений сильно скачут. Один раз получается 145 г/л активного хлора, повторяю - уже 190 г/л. В чем може быть пролема? Пробовала к оттитрованному добавлять еще йодид и кислоту - окраска не возобновляется, из этого сделала вывод, что всего хватило. |
|||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
05.11.2010 // 17:27:11
Зачем столько городить-то? Сделайте ОДИН раз, но с соблюдением элементарных правил анал.химии. Хотите экспериментов - возьмите разные навески. Но реактивы потрудитесь сделать ВСЕ САМИ. И срок годности у них проверьте (у фиксаналов!), особо у тиосульфата. Воду дистил. давно проверяли по ГОСТу? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
