Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нитраты в сточной воде (ПНД Ф 14.1:2.4-95): оптическая плотность для точек калибровки >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нитраты в сточной воде (ПНД Ф 14.1:2.4-95): оптическая плотность для точек калибровки
Леночка
Пользователь
Ранг: 1

10.04.2010 // 12:15:55     
Помогите, новичку!
Мне поручили построить график по МВИ на нитраты в сточной воде(ПНД Ф 14.1:2.4-95).
И вот выполняю все строго по ПНД Ф, и график получается. Но оптические плотности для каждой точки графика в три раза ниже, чем были у ранее построенного графика(его строила год назад другая лаборант). Опять строю, сделала все новые реактивы. Тоже самое.
Помогите начинающей!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Н.И.
Пользователь
Ранг: 21


10.04.2010 // 23:52:14     
По-моему это ничего страшного, у нас тоже так получается, просто выводим новую формулу. Многое зависит от смены реактивов и от рук лаборантов.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


11.04.2010 // 9:00:55     
Редактировано 4 раз(а)


Н.И. пишет:
По-моему это ничего страшного, у нас тоже так получается, просто выводим новую формулу. Многое зависит от смены реактивов и от рук лаборантов.
Ну, не знаю!.. обе эти причины влияют на результаты измерений, но:
1. чтобы "добиться" троекратного изменения величин оптических плотностей надо либо сильно "постараться" лаборанту, либо взять вместо салицилата натрия цитрат натрия (например),
2. график, конечно же строится в каждой лаборатории, но всё же не под каждого лаборанта; т.е. "график" - это статистически обработанные результаты работы нескольких исполнителей, причём, конкретно для этой методики (как и для многих других фотометрических), желательно проведение работ по построению графика в разное время (разные дни, через недельку...), с разнымнабором мерной посуды, используя ГСО из разных партий...

Леночка, а чего ради Вам понадобилось перестраивать график?????

Из собственного опыта: если график "идёт", то его не надо "дёргать" (в смысле перестраивать "за здорово живёшь"), но как только поверка "не прошла" - искать причины возникшей проблемы.

Теперь по существу вопроса, поставленного автором темы.

Вряд ли я смогу Вам реально помочь. Но, попробуйте:

1. начните с себя (чистота посуды (особенно фарфоровых выпарительных чашек), правильность приготовления рабочих (да и основного) стандартных растворов, правильность расчёта концентраций градуировочных растворов, правильность установки длины волны на приборе и выбор длины измерительной кюветы (и не смейтесь, а проверьте!), правильность используемых реактивов (салицилат-цитрат), правильность выбора мерной посуды (объём пипеток, колб), ...)

2. поищите объективные причины неудач (ГСО! - это реально бывает "всяко-разно", но можно попробовать приготовить основной стандартный раствор по точной навеске стандартного вещества (?нитрат калия?), проанализируйте, что у Вас изменилось (кроме ФИО лаборанта), проверьте (КИПовцы) напряжение в сети и прибор (вдруг длина волны не устанавливается),..)

Удачи...
Ed
VIP Member
Ранг: 3290


11.04.2010 // 20:08:52     
Леночка, дорогая моя!
Надо сделать следующее - из ГСО приготовить раствор так, чтобы его концентрация была где-то посередине Вашего калибровочного графика. Далее строго по методике проанализировать этот раствор. Если все сошлось - то не берите в голову, какие оптические плотности были у Ваших предшественников, калибровка сделана правильно!
А вот если не сошлось то тут уже надо искать причины.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


12.04.2010 // 5:41:10     
Редактировано 1 раз(а)


лошарик пишет:
проверьте
... правильность приготовления рабочих (да и основного) стандартных растворов...
... ГСО! - это реально бывает "всяко-разно"...
"Всяко-разно" - это в смысле того, что бывают проблемные ГСО, но с нитратами как-то всё спокойно было у нас.
Однако обратите внимание на того, что написано на ампуле (ну и в паспорте на ГСО): нитраты или азот нитратный. Соотношение между ними, конечно не "3", но и не "1".

PS. Что-нибудь ещё пробовали делать? Найдёте причину - сообщите!?
Terra
Пользователь
Ранг: 191


12.04.2010 // 9:36:21     
Редактировано 1 раз(а)

А если поднять статистику еще на пару лет назад? если есть возможность, конечно. Человеческий фактор полностью исключать нельзя. Для экстракционных методов, например, "сила" встряхивания, интенсивность влияют на такие расхождения. Лично я в нитратах накосячила один раз, по неопытности - слишком сильно "прижарила" при выпаривании растворы в чашках. Потом научилась оставлять чуть-чуть, чтобы само доходило, без темного налета....
А Лошарик абсолютна права во всем! присоединяюсь к ее посту.
...А причина вашей ситуации действительно интересна....

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты