| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблемы с газовым хроматографом HP 6890 >>>
|
 |
| Автор | Тема: проблемы с газовым хроматографом HP 6890 | ||
|
Nansy Пользователь Ранг: 2 |
 19.03.2010 // 7:16:16
Газовый хроматограф HP 6890 работал беспроблемно 11 лет, внезапно стал расти сигнал и достиг 6-ти значного значения (детектор ЭЗД), все перепробовали, вызывали наладчика интерлаб, проверяли плата к детектору, все нормально, решили (под большим сомнением), что вышел из строя сам ЭЗД. Перешли на ПИД, сигнал около 6 рА, стали отрабатывать методики на фенол, ароматические углеводороды в воде, не хватает чувствительности, меняли расходы газов, скорость потока газа, делитель потока, температурные параметры, проверяли на утечки , вообщем все как указано в тех. обслуживании, сделали все, такое ощущение, сигнал загрублен в 10 раз, есть подозрения на то, что вышла из строя материнская плата основная, как проверить? электронной схемы нигде нет; на что еще можно грешить? что можно сделать? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.03.2010 // 9:27:24
Nansy> внезапно стал расти сигнал и достиг 6-ти значного значения (детектор ЭЗД) Внезапно - вот оно:  А ДЭЗ обсуждали в ... оказалось, ничего внезапного  Nansy> решили (под большим сомнением), что вышел из строя сам ЭЗД. Классика Один раз сам такую кашу заварил, а второй - расхлебывал чужую Народ никак не хочет поверить, что загаженный детектор можно отдувать сутками. Конструктивно ДЭЗ проще, чем ПИД. И сломать его - сложнее. А загрязнить - как два пальца об асфальт Nansy> Перешли на ПИД... сигнал загрублен в 10 раз, есть подозрения на то, что вышла из строя материнская плата основная, Хроматограф работает, держит температуры, управляется, выдает данные на компьютер, и вдруг БАХ! - матплата умерла. Да из Вашего постинга можно сделать строго обратный вывод (если Вы проверили температуры, расходы) - что сам хроматограф работает Сначала ДЭЗ, потом весь хроматограф... Лучше киньте хроматограммы с детальным указанием режимов, а то словами получается вселенский капец Nansy> на что еще можно грешить? На человеческий фактор
|
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
19.03.2010 // 11:24:01
А нет ли у вас засора в форсунках , из-за чего при работе в сплит-режиме резко перераспределяются отношения газов между сбросом и "в колонку". Недавно с этим воевал. Кстати можете пенником проверить- расход газа от заданного будет отличаться очень значительно. |
||
|
kremlin555 Пользователь Ранг: 24 |
19.03.2010 // 11:24:41
Ну если ПИД работает, то точно уж не материнская плата. Может дело в чистоте газов, вполне возможна и низкая чувствительность ПИД и высокий сигнал ЭЗД. Фильтры у вас есть, новые? А наладчик же должен был что-то сказать, из-за чего сигнал такой у ЭЗД. Интересно как он проверял плату ЭЗД. У нас такое было, была виновата именно плата ЭЗД. Кроме того, в ЭЗД у 6890 установлен mixing liner, так вот при неправильной установке его очень легко сломать, проверьте. |
||
|
Nansy Пользователь Ранг: 2 |
19.03.2010 // 18:50:19
Наладчики интерлаба тоже сначала думали, что загрязнен детектор, но когда узнали, что сигнал достигает примерно 850000, засомневались и решили , что вышла из строя плата к детектору, приехал наладчик, снял плата и отвез на такой же, только рабочий хроматограф и там сигнал нормальный, эту идею отбросили. Лайнер проверяли, а на счет чистоты газа - носителя, если бы фильтр навернулся, то при ПИДе используем тот же газ-носитель и сигнал не зашкаливает, а наоборот для ПИДа очень даже нормальный. Приехал другой наладчик и высказал предположение, что напряжение на плате основной(или еще где то, я делитант в этом вопросе) должно быть примерно 200В, а там 15В, поэтому сигнал загрублен в 10 раз. Ищит эл. схему. Я незнаю, что делать. А на счет хроматограмм и условий на ПИДе, мы определяли бензол и толуол в воде парофазным анализом по МУК, температуры: испаритель 150, колонка 50, детектор 250, расходы газов 20:20:200 (гелий:водород:воздух-соответственно), но даже если увеличить расходы в 2 раза, то пики увеличатся тоже примерно в 2, а мы видим при этих условиях концентрации 1 мг/л, как следы, площадь примерно 6-8 нереально, скорость потока 0,7, делитель потока меняли 10:1, 20:1, 40:1 И еще, было бы здорово, если бы подсказали телефон или эл. почту хорошего наладчика. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.03.2010 // 20:22:39
Редактировано 2 раз(а) Nansy> а на счет чистоты газа - носителя, если бы фильтр навернулся, то при ПИДе используем тот же газ-носитель и сигнал не зашкаливает, а наоборот для ПИДа очень даже нормальный. У ПИД и ДЭЗ совершенно разные требования к чистоте газа-носителя и make-up газа! И это написано в любой книжке по газовой хроматографии. Nansy> Приехал другой наладчик и высказал предположение, что напряжение на плате основной(или еще где то, я делитант в этом вопросе) должно быть примерно 200В, а там 15В, поэтому сигнал загрублен в 10 раз. 200 вольт - питание ПИД. Если просело до 15 вольт, то самая вероятная причина - грязный детектор. Сопротивление изоляции уменьшилось, соответственно, ток увеличился за предела источника питания и напряжение просело или умный источник ограничил его, чтобы не сгорел. Кстати, Вы излишне греете свой ПИД... ниже пишете - температура детектора 250 градусов... ПИД'у 120 за глаза У меня было точно такое, и точно также проседало питание - тефлоновый изолятор перегревался и давал утечки: Но не надейтесь, что у вас питание просело только из-за перегретого детектора. Испорченное питание менее вероятмо, потому что если источник накрылся, было бы вообще ноль. Если наладчик знает прибор, то он должен в первую очередь это проверить. Для проверки нужо отсоединить питание от ПИД и измерить напряжение. Если оно в норме - чистить детектор, если нет - чинить источник питания ПИД. Nansy> А на счет хроматограмм и условий на ПИДе, мы определяли бензол и толуол в воде парофазным анализом Ниже я даже и читать не буду - сначала надо восстановить питание детектора. Потому что на 15 вольт - это не ПИД, а уже другой детектор Я серьезно! Nansy> И еще, было бы здорово, если бы подсказали телефон или эл. почту хорошего наладчика. Судя по Вашему постингу, мысль здравая. А поскольку хроматографиста сложнее поменять, чем наладчика, не мешает и свой уровень несколько подтянуть: Вы не обижайтесь, а воспринимайте буквально - скачивайте книжки и читайте. По поводу телефона... Вы бы хоть государство указали, а еще лучше - город  
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Nesh Пользователь Ранг: 1 |
28.09.2020 // 11:20:37
Вообще если детектор ПИД не поджигает или тухнет со временем, самая вероятная проблема это загрязнена горелка ( при условии что фильтры регулярно менялись). Горелку необходимо заменить или очистить от грязи. у хроматека есть видеоролик как это делать. |
||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
28.09.2020 // 12:24:06
новая лаборантка вколола пробу в хлороформе? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
