Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка экстрактов для определения ПХБ и ХОП >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очистка экстрактов для определения ПХБ и ХОП
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

08.03.2010 // 11:06:18     
Доброго времени суток, коллеги! Интересует вопрос: кто и как чистит экстракты для анализа ПХБ и ХОП с помощью ЭЗД?
В 90 % случаев я пользуюсь очисткой с помощью конц. серной кислоты, но если проба содержит большие количества нефти или масел начинаются проблемы. Колонки с силикагелем и флорисилом помогают весьма относительно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


09.03.2010 // 8:58:20     
Кое-что более-менее разработано

sites.google.com/site/scansychev/obmen
"Применение многослойных колонок для проведения экспрессной адсорбционной очистки экстракта при определении хлорорганических пестицидов" (А. Михеева, И. Васильева, С. Семенов, К. Сычев - 2009)

Сложнее в углеводородами, поскольку стандартную для СОЗ очистку на окиси алюминия для хлорпестицидов применять не получается - они на ней начинают разлагаться.

В идеях было применить для очистки эксклюзионную ВЭЖХ на микропористом полистироле, но это дело будущего.. и не так это просто.. в общем, здесь есть приличные проблемы.
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


09.03.2010 // 18:19:41     
Редактировано 1 раз(а)

Для того, что идет на корм и в пищу - используем наборы для хлорорганики для ТФЭ (не сочтите за рекламу) БиоХимМака, думаю, это того стоит, колонка каппилярная. У Вас (как я могу догадываться) почвы. Мы пробовали почвы "с поля" на этих наборах, степень очистки была приемлимая. Если интересно, позже выложу хроматограммы.
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


09.03.2010 // 20:43:55     
В зависимости от того какой у вас перечень ХОП И ПХБ для определения. Можно насоветовать, начиная от олеума до препаративной ВЭЖХ. Мы использует колоночную хроматографию с флоризилом....
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40


09.03.2010 // 20:51:47     
Редактировано 1 раз(а)

Всем огромное спасибо за ответы. КонстантинуС спасибо за ссылку, обязательно ознакомлюсь с предложенной литературой. Кстати про многослойные колонки я уже читал, при случае опробую. И чувствую - придётся начинать знакомство с ТФЭ, частенько теперь упоминается.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40


09.03.2010 // 20:55:05     
Balhim пишет:
В зависимости от того какой у вас перечень ХОП И ПХБ для определения. Можно насоветовать, начиная от олеума до препаративной ВЭЖХ. Мы использует колоночную хроматографию с флоризилом....
____________________________________________________________

Согласен, что всё зависит от перечня исследуемых пестицидов и ПХБ. Выше я уже упоминал, что пользуюсь конц. серной кислотой, но от нефтянки или масел она не спасает.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УФ-Вид спектрофотометр Varian Cary 300 УФ-Вид спектрофотометр Varian Cary 300
Прибор исследовательского класса для лабораторий по исследованию биологических образцов и сильнопоглощающих проб.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.03.2010 // 9:28:31     
Редактировано 1 раз(а)

О! я не увидел про ПХБ, и писал только о ХОП.

С ПХБ проблем нет вообще никаких. От нефтепродуктов все замечательно отделяется на окиси алюминия. И очистка на многослойной колонке - может проводиться в самом жестком варианте.

Проблемы есть с ХОП, о чем я уже говорил. На многослойной колонке надо применять самый мягкий вариант. Во-вторых, ХОП и окись алюминия - вещи несовместимые; какая бы окись ни была деактивировая - ХОП разваливаются.

К сожалению, по указанной ссылке описан только частный случай для ХОП. Сегодня выложу полный вариант, в виде диссертации. Только не уверен, что это ее конечная редакция.. однако, для аналитики-то это не имеет значения.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.03.2010 // 9:35:02     
Добавил

sites.google.com/site/scansychev/obmen

"ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ: УНИФИКАЦИЯ АЛГОРИТМА ПРОБОПОДГОТОВКИ ДЛЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА". (А. Михеева - 2009)Автореферат кандидатской диссертации

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты