Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Воздух в детекторе ГХ/МС Agilent 6850/5973N >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Воздух в детекторе ГХ/МС Agilent 6850/5973N
KSS17
Пользователь
Ранг: 199

26.02.2010 // 20:54:39     
Здравствуйте!
Возникла проблема…
На праздники отрубился ХМС Эджилент 6850/5973.
Простоял 4 суток, на пятые проводим чистку детектора, собираем и запускаем. Выстаивается 12 часов, в детекторе воздух 16-20% (воздух/вода=1300), вакуум в норме 70 мТорр.
Все соединения проверяем, подсосов не находим. Отсоединяем колонку от интерфейса и глушим детектор, вакуум 7 мТорр, воздух подрастает до 40% (m/z 28 к 69). Обходим все стыки (крышку детектора, клапан сброса вакуума, крепление ампулы стандарта, ввод интерфейса детектора) ваткой с этилацетатом, подсоса опять не находим…
Своих версий уже нет, может они есть у коллег…
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
trozen
Пользователь
Ранг: 216


27.02.2010 // 0:02:42     
Редактировано 1 раз(а)

глупый может вопрос: баллон с гелием не меняли?
p.s.
виноват, невнимательно прочитал.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


27.02.2010 // 0:55:57     
Датчиков давления сколько - один или два? Сколько реально перед турбо (когда он отсосёт)?
Ещё мы дуем аргоном - когда утечки смотрим.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


27.02.2010 // 0:57:14     
Всё сначала на заглушенном детекторе смотрите, конечно
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


27.02.2010 // 9:50:15     
Здравствуйте!
Не вижу особой разницы, чем определять подсос, аргоном или чем другим.
Есть гнусное подозрение, что проблема в штуцере узла ввода (там единственное место, где механические напряги за счёт подсоединения и отсоединения колонки).
Случалось ли у кого, типа трещины в пайке (т.е. механические повреждения) в данном узле. Посмотрел схему устройства (по руководству), там под кожухом термостата сам узел представляет составную деталь из двух частей, сам штуцер и панель, через которую он проходит.
Панель к МСД крепится болтами. А вот кто в курсе соединение этих двух деталей на сварке или просто запрессованы?
Конечно залезем, посмотрим… Но вдруг у кого есть такой опыт.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


27.02.2010 // 10:36:29     
Редактировано 1 раз(а)

Запрессован (кольцо полимерное стоит), если я правильно понял, о чем Вы. Точно помню, что именно так "трубка" крепится к МС (5973 перебирал). Поверх "трубки" - нагрев. "Трубка" в "кружок" (где стоит полимерное кольцо) приварена.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроскоп монокулярный UV-1280M Микроскоп монокулярный UV-1280M
Микроскоп предназначен для исследования препаратов в проходящем свете и светлом поле. Научные области: Медицина, гематология, урология, дерматология, биология и др. Увеличение: 40х-1000х. Объективы: Ахроматические, 4х, 10х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
РМЛ
Пользователь
Ранг: 42


27.02.2010 // 10:42:23     
Когда заглушаем детектор, гелий в него не поступает. Поэтому относительное содержание воздуха не может уменьшиться, а будет только расти. Может быть, негерметичен ввод колонки в интерфейс или её обрыв (ближе к концу)?
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


27.02.2010 // 15:52:01     
Здравствуйте!
Спасибо, virtu.
И гипотетический вопрос, а можно ли тут применить термостойкий герметик в случае чего?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


27.02.2010 // 17:22:03     
Редактировано 1 раз(а)

Чудес не бывает. ищите утечку лучше. мне кажется что нужно не ходить вокруг с ваткой, а наносить тонкий слой не подозрительные стыки, тогда точно увидите. аргон более инертен и молекулы (атомы) меньше чем ЭА, вот с ним можно и просто ходить, а для ЭА лучше более плотный контакт. проверено.

а вообще для профилактики что мешает резинку крышки детектора апиезоном промазать?

кстати масло дифф. насоса в норме? (если у вас не турбик)

а 70 мтор это для какого потока? мне кажется многовато, у нас на одном 42-50, на другом 50-55 рабочее, 70 если поток 1.5
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


27.02.2010 // 18:06:58     

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
Спасибо, virtu.
И гипотетический вопрос, а можно ли тут применить термостойкий герметик в случае чего?

Я рекомендую эту часть вообще не разбирать, маловероятно, что там "дует". С чего бы? Надо искать в "проишествие-следствия". А может пусть он дольше постоит?Или уже стоял?
Korvet прав насчет аргона. Уплотняющее кольцо крышки можно смазать, хотя вряд ли в этом дело.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


27.02.2010 // 19:04:41     
Здравствуйте!
Опыт по работе с 73-им показывает, что если воздух в системе есть, сам вряд ли рассосётся. Отстоял двое суток, воздух красиво держит одну и ту же «планку». Пришлось начать работу, несмотря на эту проблему, в понедельник снова поглядим на воздух. Разве что пыль забьёт течь…
Дело точно не в уплотнителе крышки детектора, проверял (в том числе транспортировочными болтами подтягивал, создавая перекос, реакции на это действо «0»). ЭА наносил на все стыки, не в первой. А аргон ещё искать нужно… Заявку подам, но когда ещё купят.
Скорость потока 1,5 мл/мин, с меньшей не работаем… Масло в норме. Параметры вакуума в норме при наших условиях. Вот и остаётся пока грешить на то, что не проверено, т.е. узел интерфейса.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты