Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Совет (нужен) по литературе о ВЭЖХ с AgNO3 >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Совет (нужен) по литературе о ВЭЖХ с AgNO3
мом
Пользователь
Ранг: 296

18.02.2010 // 20:31:00     
День добрый.
Посоветуйте литературу по RP HPLC в присутствии в подвижной фазе AgNO3 . Ионы Ag + из общих соображений должны образовывать более прочный π-комплекс ХХ (две двойные сопряженные связи), чем с YY (одна двойная связь), что должно способствовать разделению этих веществ.
Заранее благодарю
PS. Если можно на русском, в последнее время уже подташнивает от вида латиницы. Но приму с благодарностью любую помощь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


19.02.2010 // 10:43:30     

мом пишет:
Если можно на русском, в последнее время уже подташнивает от вида латиницы


Могу кинуть ссылок на хорошие статьи по анализу ненасыщенных липидов на Ag -HPLC и большой, но довольно поверхностный обзор по теме. Увы, все на английском.

Дайте знать если вам интересно - не хочется рисковать вашим здоровьем понапрасну.
мом
Пользователь
Ранг: 296


19.02.2010 // 19:25:41     
День добрый.
Приму с благодарностью. Не понятно, будет ли мне это помогать в анализе каротиноидов, но просвещенье свет.
Вот мыло olmime(собака)yandex.ru
Спасибо.
мом
Пользователь
Ранг: 296


19.02.2010 // 19:25:42     
День добрый.
Приму с благодарностью. Не понятно, будет ли мне это помогать в анализе каротиноидов, но просвещенье свет.
Вот мыло olmime(собака)yandex.ru
Спасибо.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


19.02.2010 // 21:12:05     
Я думаю, что затея "вливать" в ПФ (ОФ ВЭЖХ, каротиноиды) ионы серебра, может быть не только непродуктивной, но и опасной, т.к. нужно тщательно позаботиться о растворимости ионов серебра в элюенте (для полной безопасности можно "приправить" элюент определенными соед.). Другое дело - модифицировать сам сорбент (силикагель, например).
мом, думаю Вы роете не в том направлении (ИМХО).
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


20.02.2010 // 3:44:57     

мом пишет:
День добрый.
Приму с благодарностью. Не понятно, будет ли мне это помогать в анализе каротиноидов, но просвещенье свет.
Вот мыло olmime(собака)yandex.ru
Спасибо.


Посмотрите на Holcapek M в PubMed, например, его лаба много работала с сорбентами удерживающими Ag+ и использовала их для разделения вскякой непредельщины в частности в маслах:

Orthogonality of silver-ion and non-aqueous reversed-phase HPLC/MS in the analysis of complex natural mixtures of triacylglycerols.
Holcapek M, Velínská H, Lísa M, Cesla P.
J Sep Sci. 2009 Nov;32(21):3672-80.
Regioisomeric characterization of triacylglycerols using silver-ion HPLC/MS and randomization synthesis of standards.
Lísa M, Velínská H, Holcapek M.
Anal Chem. 2009 May 15;81(10):3903-10.

Обзор по LC with Ag+:

Retention of lipids in silver ion high-performance liquid chromatography: facts and assumptions.
Nikolova-Damyanova B.
J Chromatogr A. 2009 Mar 6;1216(10):1815-24.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Магнитная мешалка US-1500D Магнитная мешалка US-1500D
Перемешивание жидкостей с помощью вращающегося в магнитном поле якоря, с возможностью подогрева. Широко используется в лабораториях для обучающего процесса и научных исследований, медицинских учреждениях и на производстве для перемешивания образцов. Диапазон скорости вращения: 0 - 1500 об/мин. Мощность нагревательного элемента: 500 Вт. Температура нагрева: до 340°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.02.2010 // 18:30:02     
Редактировано 1 раз(а)

Действительно, прежде всего не путайте нормально-фазовую хроматографию на фазах, модифицированных серебром, и обращенно-фазовую хроматографию на элюентах с добавками серебра. Абсолютно различные вещи.

Silver-ion HPLC - это нормальная фазы на импрегнированных серебром колонках. Элюенты там - смеси гексана с толуолом или хлороорганикой. Часто для детектирования применяется МС. Например, градиент толуола в гесане от 0 до 70%.

Для ОФ с серебром в элюенте специального названия нет. В списке предложенной Вам литературы этот метод даже не упомянут.

Однако, Вы просили помощь имеено в ОФ разделении на элюентах с серебром. Но триглицериды и каротеноиды, как правило, разделяются именно в НФ условиях на фазах, импрегнированных серебром. Литературы здесь навалом, да и метод этот не имеет никаких больших сложностей. Пропитать силикагельную колонку серебром можно самому, или купить уже пропитанную.

ОФ с добавками серебра, как правило, значительно более экзотичен. Он может применяеться для разделений веществ с гетероароматическими структурными фрагментами. Непременное условие - адсорбаты должны поглощать после 300 нм, потому как серебро прекрасно поглощает в коротковолновом диапазоне.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.02.2010 // 18:39:16     
Кое-чего по-русски есть у меня

https://sites.google.com/site/scansychev/obmen

charge_transfer.pdf

"Краткий обзор развития Charge Tranfer HPLC, ВЭЖХ с переносом заряда" (К. Сычев - 2007) Статья в сборнике " Хроматография на благо России "
мом
Пользователь
Ранг: 296


21.02.2010 // 19:22:56     
День добрый.
Всем откликнувшимся спасибо.
Нашел в инете работы с кафедры аналитической химии НГУ (Научно-учебно-методический Центр "Хроматография") заинтересовался, работы связанные с колоночной хроматографией+ AgNO3 мне встречались, но работ о модификации PR HPLC я не встречал, вот и заинтересовался. Приведу цитату.
«Соли серебра для динамической модификации в обращенной-фазовой ВЭЖХ были применены для определения многих липидов - витамин D, ненасыщенные углеводороды, триглицериды и другие жиры. ….. Связывание осуществляется за счет взаимодействия электрофильного иона серебра с занятой π-орбиталью ненасыщенного углеводорода. Так как полярность молекулы в результате ассоциации увеличивается, то ее удерживание уменьшается. Ассоциаты иона серебра с цис-изомерами прочнее ассоциатов с транс-изомерами, и это различие лежит в основе разделения этих геометрических изомеров.»
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.02.2010 // 5:17:37     
Редактировано 1 раз(а)

Все верно. Только на практике нечасто это используется. В обращенных условиях все неплохо делится на специальных С30 фазах. Зачем садить в элюент всякое барахло: из него норовящее выпасть в осадок, затрудняющее детектирование, да и недешевое прям скажем?

Да и селективность не слишком-то улучшается.. сильнее всего, повторюсь, это заметно при разделении гетероароматики - урерживание сильных оснований уменьшается за счет образования комплексов с переносом заряда..
Боряна
Пользователь
Ранг: 1


26.10.2010 // 18:34:44     
Спектрометристу - К сожалению очевидно Вы ничего не понимаете в химию и хроматографию липидов. Работы Холчапека впечатлают только на первом взгляде и при том техникой. Подготовка пробы и интрепретация резултатов совершенно неверна. Хроматографскии анализ не кончаетса нажиманием кнопок очень совершенного инструмента.
Мому - можно как и Вам посоветовали сам получить колонку с серебром, но не советою так как по настоящем комерсиалные ion-echange (простите за английски) колоны очень редко отвечают на необходимое количество йонообенных груп и очен быстро "изнашиваются". В литературе есть довольно много примеров об използование обратнофазовой хроматографии с добавлением серебра в подвижнай фазе и все работают отлично и так и будет и в вашем случае. КомерсалЬные колоны с серебром очень чувствительны к составу подвижной фазе и работают хорошо только с хексаном и ацетонитрилем.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты