Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: проблема с ГХ/МС Agilent 6890 – невоспроизводимость результатов
chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44

17.02.2010 // 13:01:24     
Уважаемые форумчане!
Помогите, кто может, советом-консультацией...

Возникла проблема при работе на GC/MS Agilent 6890/5975. В один из дней при анализе проб результаты стали аномально невоспроизводимы, т.е. один закол - концентрация вещества в пробе 2 ppm, второй - 0,2 ppm, третий - 60 ppm. И шум сильно увеличился. Детектор autotune проходит нормально, единственное существенное отклонение от нормы - низкая чувствительность к 502 массе, но мы измеряем в SIMе по 113 иону свое вещество. Проба жидкая, дозирование вручную микрошприцем 1 мкл. Колонка DB-200 (30*0,25*0,5). 2 недели после чистки ИИ все было нормально, а потом вдруг все резко испортилось... газ-носитель не меняли, давление скорость потока - все стабильно.

Если кто то сталкивался с подобной проблемой или просто эрудирован в этой области - подскажите, пожалуйста, в чем может быть причина? Сервис-инженер сказал, что если автотюн детектор проходит, значит, дело, скорее всего в хроматографической части комплекса...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


17.02.2010 // 13:33:59     
Проверку на утечку делали?
Септа жива?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2708


17.02.2010 // 14:01:15     
Недавно курьёз был- нет воспроизводимости. Шприц 1мкл, но очень старенький, и если его подержать в руке лишнее время- проба из иглы вытекает. Остальные шприцы на 10 мкл и вся проба не в игле а в самом шприце и этого не происходит.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


17.02.2010 // 14:28:43     
Верней всего что септа пробита.Но може и еще где утекать, может и шприц течь Имхо надо вломить с внутренним стандартом и по итогам отделить зерна от плевел...
ahil
Пользователь
Ранг: 33


18.02.2010 // 3:53:29     
отрезать 10 см колонки , могло забить кусочками септы, или стекловатой, было и то и другое

chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44


18.02.2010 // 4:16:39     

Prolabor пишет:
Проверку на утечку делали?
Септа жива?


Септу меняем каждый день, когда бывают утечки, давление обычно долго не стабилизируется или совсем отсутствует (программируемое)... По автотюну детектора процентное соотношение О2, N2, CO2 в пределах нормы
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44


18.02.2010 // 4:20:17     

Викторин пишет:
Недавно курьёз был- нет воспроизводимости. Шприц 1мкл, но очень старенький, и если его подержать в руке лишнее время- проба из иглы вытекает. Остальные шприцы на 10 мкл и вся проба не в игле а в самом шприце и этого не происходит.
Тоже есть такое дело, проба легколетучая, от руки нагревается шприц и плюс если в кабинете тепрература выше 22 градусов, то набрать практически невозможно. Грешили на шприц, но пробовали и новым закалывать - нет эффекта. Да и в кабинете температура не выше 18...
chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44


18.02.2010 // 4:44:00     

ahil пишет:
отрезать 10 см колонки , могло забить кусочками септы, или стекловатой, было и то и другое


Тоже делали, с обоих концов колонки (со стороны инжектора и детектора)...даже по 30 см... стекловату не используем, но материалом септы или ферулы бывало
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


18.02.2010 // 6:15:13     

chemistSiberia пишет:
Тоже есть такое дело, проба легколетучая, от руки нагревается шприц и плюс если в кабинете тепрература выше 22 градусов, то набрать практически невозможно.
Да шприц у вас- какашка. Что за чушь- "в комнате выше 22... шприц от руки нагревается... набрать невозможно"? Народ, кончайте нести ахинею.
1. Нефиг шприц лапать руками
2. Нужно пользоваться исправными шприцами
3. Лучше импортными шприцами

Наконец, септу надо менять вовремя. А не дожидаться, пока после вынимания из инжектора она похожа уже на бублик- с большорй дыркой посередине.
chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44


18.02.2010 // 6:21:32     

DSP007 пишет:
Верней всего что септа пробита.Но може и еще где утекать, может и шприц течь Имхо надо вломить с внутренним стандартом и по итогам отделить зерна от плевел...
уточню с целью повышения уровня образованности у опытного человека - вколоть пробу с ВС для того, чтобы посмотреть стабильность сигнала ВС и исключить вероятность того, что невоспроизводимость связана как то с исследуемой примесью? или...?
chemistSiberia
Пользователь
Ранг: 44


18.02.2010 // 6:42:35     

Serga пишет:

chemistSiberia пишет:
Тоже есть такое дело, проба легколетучая, от руки нагревается шприц и плюс если в кабинете тепрература выше 22 градусов, то набрать практически невозможно.
Да шприц у вас- какашка. Что за чушь- "в комнате выше 22... шприц от руки нагревается... набрать невозможно"? Народ, кончайте нести ахинею.
1. Нефиг шприц лапать руками
2. Нужно пользоваться исправными шприцами
3. Лучше импортными шприцами

Наконец, септу надо менять вовремя. А не дожидаться, пока после вынимания из инжектора она похожа уже на бублик- с большорй дыркой посередине.

Во-первых, многоуважаемый культурный толерантный корректный в высказываниях и обращении Serga, спасибо, что уделили внимание поднятой проблеме.
Во-вторых, у наших финансистов снега зимой не выпросишь, не то что парофазник, нас даже на эти несчастные микрошприцы кидают только в путь - колите чем хотите.
В-третьих, я бы посмотрела на вас, когда бы вы кололи трихлорсилан микрошприцем, поршень которого может в цилиндре шприца засиланиться после первого же закола до такой степени, что его приходится даже не вытаскивать, а "выдирать" буквально оттуда. Если вы мастер на все руки и сможете сделать это, не прикасаясь к шприцу руками, - вы очень для нас ценный кадр, поделитесь опытом (к сведению, температура тела Ч - 36.6 градусов, температура кипения ТХС - 31,8 по цельсию)
В-четвертых, у какашки нет поршня и иглы, а микрошприцы у нас русские, других, уж извините, не закупают.
В-пятых, как то 3 года справлялись теми же самыми (тот же производитель) микрошприцами, проблем не возникало таких.
В-шестых, расскажите поподробнее о столь интересном хромассе, который держит давление и сохраняет вакуум в детекторе при работе с бубликом? Септа меняется КАЖДЫЙ ДЕНЬ, никаких дыр и бубликов там не было никогда и быть не может.
в-седьмых, спасибо Вам за ответ и за внимание.

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты