Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

перекись водорода >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: перекись водорода
мадам
Пользователь
Ранг: 12

23.03.2005 // 15:40:01     
Кто подскажет способ получения возможно более "обезвоженной" перекиси водорода. Желательно не отгонкой воды от 30% перекиси. Это взрывоопасно и крепче 50% обычно таким способом не получают. Нужна. в принципе, 90%.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


23.03.2005 // 18:25:20     
Редактировано 1 раз(а)

так 90% продаётся. Возможно, даже в экросе.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.03.2005 // 9:52:08     
Редактировано 1 раз(а)

Не хотите связываться с разгонкой, приобретайте перекись бария и добавляйте расчитанное его количество малыми порциями в 30% раствор перекиси. За счет реакции с водой будет образовываться перекись водорода и гидроксид бария.
Растворенный гидроксид бария (он довольно неплохо растворим в воде, до 4 г/100г) оттитровывается в виде осадка сульфата 30% серной кислотой до нейтрального рН.
Муторно, сложно, но проще ничего предложить не могу, в голову пока не приходит.
мадам
Пользователь
Ранг: 12


24.03.2005 // 12:49:45     

Леонид пишет:
Не хотите связываться с разгонкой, приобретайте перекись бария и добавляйте расчитанное его количество малыми порциями в 30% раствор перекиси. За счет реакции с водой будет образовываться перекись водорода и гидроксид бария.
Растворенный гидроксид бария (он довольно неплохо растворим в воде, до 4 г/100г) оттитровывается в виде осадка сульфата 30% серной кислотой до нейтрального рН.
Муторно, сложно, но проще ничего предложить не могу, в голову пока не приходит.

Спасибо, вот еще вычитала в книжке Физера (Реагенты для органического синтеза), что можно 30% перекись добавить при охлаждении к уксусному ангидриду в прис.конц. серной кислоты и таким образом. как пишет Физер. можно повысить окислительную способность исходной 30% перекиси.К сожалению . мне нужен раствор безводной перекиси в эфире - вот такая заморочка в синтезе эпоксида эйкоза-цис-5,8,11,14-тетраеновой кислоты.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.03.2005 // 13:42:44     
Безводная перекись водорода в эфире?
Ничего себе реагентик! Это уже априори жутко взрывчатая смесь. Достаточно ничтожного количества примеси, катализирующей разложение перекиси и рванет нехило.
Вообще то даже 30% растворы перекиси стабилизируют мочевиной.
Дело, конечно, Ваше, но я бы на Вашем месте подобрал бы более безопасный реагент.
Хотя бы тот, что предлагает Физер. Или вести электрохимическое окисление с подходящим промотором.
Все как то безопасней
мадам
Пользователь
Ранг: 12


24.03.2005 // 14:08:49     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Безводная перекись водорода в эфире?
Ничего себе реагентик! Это уже априори жутко взрывчатая смесь. Достаточно ничтожного количества примеси, катализирующей разложение перекиси и рванет нехило.
Вообще то даже 30% растворы перекиси стабилизируют мочевиной.
Дело, конечно, Ваше, но я бы на Вашем месте подобрал бы более безопасный реагент.
Хотя бы тот, что предлагает Физер. Или вести электрохимическое окисление с подходящим промотором.
Все как то безопасней

Ой, все понимаю. но методика разработана нобелевским лауреатом, специалистом в области тонкого органического синтеза ( хотя дело не в регалиях. конечно)и по-другому получить нужное в-во нельзя, а ссылок на эту методику в интернете нашла море, пишут что именно так получали аналоги. Врут что-ли?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P Лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P
Универсальная лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P с возможностью установки роторов затухания и угловых роторов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


24.03.2005 // 18:08:47     
Aldrich предлагает 100% и довольно дешёво.
Заказать можно через москву.
Но я точно помню, что покупал 90% у российских поставщиков, но не помню где.
Обзвоните своих поставщиков. Это займёт 20 мин.
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


24.03.2005 // 19:18:58     
Редактировано 1 раз(а)


knoxchem пишет:
Aldrich предлагает 100% и довольно дешёво.

Что-то я в каталоге не нашел!
Максимум - 50 wt% (Кат.№ 51,681-3)по 44 еврика за 500 мл.
www.sigmaaldrich.com/catalog/search/SearchResultsPage/Expand#dofocus
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


24.03.2005 // 23:03:21     
Извиняйте, со 100% я ошибся, не внимательно посмотрел. В каталогах, действительно только 50% максимум.

Но я окислял олеиновую кислоту, и использовал 90%. где же я её брал?
Сначала, я в соседней лаборатории выклянчил, а потом купил, но не помню в какой конторе.
мадам
Пользователь
Ранг: 12


25.03.2005 // 11:19:18     

knoxchem пишет:
Извиняйте, со 100% я ошибся, не внимательно посмотрел. В каталогах, действительно только 50% максимум.

Но я окислял олеиновую кислоту, и использовал 90%. где же я её брал?
Сначала, я в соседней лаборатории выклянчил, а потом купил, но не помню в какой конторе.

В каталоге "Sigma" нашла аддукт перекиси с мочевиной.перекись растворяется в эфире, а мочевина - нет.Может быть, обработать этот аддукт эфиром. осадок мочевины отделить и будем иметь эфирный раствор перекиси, концентрацию перекиси в эфире можно оценить, зная исходное кол-во аддукта и объем растворителя?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.03.2005 // 8:29:22     
Чтобы не переплачивать, имейте ввиду, что аддукт перекиси с мочевиной - это обычный торговый продукт гидроперит, который можно купить в любой аптеке.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты