Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ полиаминов в биоматериале. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


25.03.2005 // 10:49:22     
Путресцин и кадаверин в Институте питания делают деривативацией дансиламином, а хротографию проводят на нормальной фазе на силикагеле с элюентом гексан-этилацетат (я бы еще каплю триэтиламина добавил бы).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


25.03.2005 // 11:07:28     
Можно применить хороша проверенные методы:
1. Определения гентомицина в виде производных с фталевым альдегидом (Британская или Европейская фармакопеи)
2. Определение аминокислот в виде призводных с изотиоцианатом(например, наша методика).
Дайте адрес - пришлю.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


25.03.2005 // 14:26:26     
Редактировано 2 раз(а)

В общем, как дериватизировать, дело вкуса (в ссылках есть и дансил, и фталевый альдегид тоже). Важнее пробоподготовка, которую надо провести так, чтобы максимально отбить аминокислоты, иначе они могут мешать в ходе анализа. Так что лучше всего экстрагировать в сильнощелочной среде (ЖЖ или ТФЭ). А этот вариант экстракции можно прекрасно совместить именно с дериватизацией динитробензоил хлоридом, добавив его в органическую фазу (я это проделывал с амфетамином) или нанеся предварительно на патрон (ссылку на статью я уже давал в теме про ТФЭ). Впрочем, есть и статья по дериватизации фенолов дансилхлоридом одновременно с ЖЖ экстракцией. Хотя, конечно, если нет задачи обеспечить высокую производительность, можно разнести экстракцию и дериватизацию в отдельные этапы.
www.pubmedcentral.nih.gov/picrender.fcgi?artid=1056336&blobtype=pdf
XG
Пользователь
Ранг: 10


28.03.2005 // 13:11:32     
Уважаемый G. Baram! Адрес пользователя XG - golom2004@mail.ru. Буду весьма признательна, если вы сможете прислать методики. Спасибо.
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


31.03.2005 // 15:44:45     
Несколько лет назад я делал такую работу. Конечно, использовал дериватизацию с дансилхлоридом, ОФ ВЭЖХ (полиамины в крови), практически на любой колонке, на М-4 с УФ детектором. получалось при вполне прилично.
Сыч.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал «Химическая и биологическая безопасность» Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


31.03.2005 // 15:47:29     

G.Baram пишет:
Можно применить хороша проверенные методы:
1. Определения гентомицина в виде производных с фталевым альдегидом (Британская или Европейская фармакопеи)
2. Определение аминокислот в виде призводных с изотиоцианатом(например, наша методика).
Дайте адрес - пришлю.

То, что хорошо для аминокислот не всегда хорошо для полиаминов. Так, например, изотиоционат рвет эти полиамины на части. Лучше использовать тот же дансилхлорид.
Сыч.
klenov
Пользователь
Ранг: 1


18.05.2009 // 11:39:15     
Добрый день всем!
Прошу помощи у тех кто работал с полиаминами. Задача - определить количество полиаминов в биологических образцах (опухолевая ткань). при отработке метода никак не удается избавиться от осадка в пробах (стандарты полиаминов).
Система - ацетонирил/вода. Обработка образцов дансилхлоридом при рН 9,5. Колонка С -18. Интересуют образцы (путресцин, спермин, спермидин и их ацетил производные). Пытались провести разгонку на метаноле, но не очень хорошо разделяются полиамины. При растворении дансилированных образцов в ацетонитриле и последующей разгонке в градиенте от 50 % до 100% выпадает осадок и забивает колонку.
Осадок вымывается чистым ацетонитрилом. Посоветуйте, пожалуйста, как быть!
Похожая тема обсуждалась ранее, но не совсем то.
Спасибо заранее!

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты