Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Холат натрия >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Холат натрия
selo
Пользователь
Ранг: 2

11.02.2010 // 7:49:42     
Добрый день

Уважаемые знатоки
можно определить количественно
натрия холат
www.chemblink.com/products/361-09-1.htm
в концентрации 10 - 50 мкг/мл
с помощью газовой хроматографии
или это совершенно бредовая затея
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
selo
Пользователь
Ранг: 2


11.02.2010 // 7:59:00     
Газохроматографическое определение проводят на газовом хроматографе Agilent Technologies 6890N или аналогичном хроматографе, с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях:
Колонка
НР-5 30 м, 0,32 мм, 0,25 мкм или аналогичная.
Газ-носитель
азот (особо чистый).
Температура инжектора
250С.
Температура детектора
280С.
Термостат
начальная температура 185С
9С/мин до 215С, 2 минуты далее
40С/мин до 280С, 2 минуты.
Split 7,3:1.
Скорость потока
1,4 мл/мин.
Пробоподготовка
В центрифужную пробирку вносят 1 мл раствора препарата, добавляют 50 мкл концентрированной соляной кислоты (37%) и с помощью шприца для газовой хроматографии добавляют 20 мкл раствора внутреннего стандарта. Затем в пробирку добавляют 1 мл этилацетата и экстрагируют на вортексе (максимальная скорость) в течение 1 минуты, далее центрифугируют 1 мин. при скорости 3000 об/мин. После этого из пробирки отбирают, количественно, верхний слой, который переносят в хроматографическую виалу с навинчивающейся крышкой объемом 2 мл. Полученный экстракт упаривают досуха в токе сухого воздуха при 50С. После упаривания к сухому остатку виалы добавляют 50 мкл хлороформа, перемешивают на вортексе, добавляют по 40 мкл пентафторпропионового ангидрида, перемешивают на вортексе, добавляют по 20 мкл пентафторпропанола, перемешивают на вортексе, герметически закрывают навинчивающейся крышкой и помещают в термостат, нагретый до 80ºС на 2 часа. После этого смесь в виале упаривают досуха в токе сухого воздуха при 50ºС. Далее сухой остаток растворяют в 100 мкл этилацетата и переносят во вставку для виалы, позволяющую, в случае необходимости использовать автоматический инжектор в газовом хроматографе.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты