Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Поломка хроматографов Кристалл 4000 и CHROM 5 >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Поломка хроматографов Кристалл 4000 и CHROM 5
123454
Пользователь
Ранг: 16

04.02.2010 // 14:40:19     
Поломка хроматографов Кристалл 4000 и CHROM 5

Проблемы с Кристаллом 4000:

Не набирается водород с генератора Н2. Возможно, что поломки в самом генераторе, а возможно, что в хроматографе! Подскажите возможные решения.

Проблемы с CHROM 5:

Невозможно работать при высоких температурах - начинают выходить высокие пики. По предположению мы думали, что это остатки высококипящих веществ в колонке. Но пришли к мнению, что это выходит жидкая фаза самой колонки. Поэтому выше 150 градусов не работаем. В чём может быть загвоздка?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Викторин
Пользователь
Ранг: 2639


04.02.2010 // 14:48:46     
Редактировано 1 раз(а)


123454 пишет:
Поломка хроматографов Кристалл 4000 и CHROM 5

Проблемы с Кристаллом 4000:

Не набирается водород с генератора Н2. Возможно, что поломки в самом генераторе, а возможно, что в хроматографе! Подскажите возможные решения.

Проблемы с CHROM 5:

Невозможно работать при высоких температурах - начинают выходить высокие пики. По предположению мы думали, что это остатки высококипящих веществ в колонке. Но пришли к мнению, что это выходит жидкая фаза самой колонки. Поэтому выше 150 градусов не работаем. В чём может быть загвоздка?

Первое решение взять манометр и определить давление на выходе из генератора. Второе решение- от компрессора воздух подать вместо водорода и посмотреть какие расходы будут на регуляторе, ну а с Хромом- скажите хоть что за колонка- чем набита
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


04.02.2010 // 14:54:37     

Викторин пишет:
ну а с Хромом- скажите хоть что за колонка- чем набита
и анамнез.
+ матрица, температурный (и газовый) режимы, детектор.
пока, по Вашему описанию, причина может быть оооочень любая.
что значит "большие"?
Prolabor
Пользователь
Ранг: 550


04.02.2010 // 14:55:17     
Заглушите выход на водородном генераторе и включите только его и сразу поймете работает он у вас или нет.
123454
Пользователь
Ранг: 16


08.02.2010 // 7:29:53     
Уточнения к данной теме:

По поводу Кристалла ЛЮКСа:
Генератор Н2 набирает водород до нужного давления, но, при запуске программы на компьютере, давление резко падает до нуля (!). В каком-то месте, скорее всего, происходит утечка. В каком именно может мы не знаем. Подскажите варианты или выскажите своё мнение на этот счёт.

По поводу Хрома 5:
твёрдый носитель (адсорбент) - силикагель,
а жидкая фаза - высококипящее органическое соединение, Ткип. примерно 250-300 градусов. Сама колонка стеклянная, набитая этим наполнителем, описанным выше.
А по поводу "больших" пиков: после определённого момента работы при температуре 180-190 град. выходит пик растворителя и других компонентов, после чего начинается подъём пика. который не снижается в к "нулевой" линии, а ррастёт в течении нескольких часов работы.
Создаётся впечатление, что идёт жидкая фаза из самой колонки.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2639


08.02.2010 // 8:46:23     

123454 пишет:
Уточнения к данной теме:

По поводу Кристалла ЛЮКСа:
Генератор Н2 набирает водород до нужного давления, но, при запуске программы на компьютере, давление резко падает до нуля (!). В каком-то месте, скорее всего, происходит утечка. В каком именно может мы не знаем. Подскажите варианты или выскажите своё мнение на этот счёт.

По поводу Хрома 5:
твёрдый носитель (адсорбент) - силикагель,
а жидкая фаза - высококипящее органическое соединение, Ткип. примерно 250-300 градусов. Сама колонка стеклянная, набитая этим наполнителем, описанным выше.
А по поводу "больших" пиков: после определённого момента работы при температуре 180-190 град. выходит пик растворителя и других компонентов, после чего начинается подъём пика. который не снижается в к "нулевой" линии, а ррастёт в течении нескольких часов работы.
Создаётся впечатление, что идёт жидкая фаза из самой колонки.

Для кристалла совет тот-же повторю- переставьте от компрессора шланг и посмотрите поведение регулятора.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот
ГСО представляет собой сухое вещество, смесь жиров (триглицериды жирных кислот). Фасовка в ампулы вместимостью 10 см3. Масса ГСО в ампуле составляет не менее 0,13 грамм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


08.02.2010 // 10:11:36     

123454 пишет:
Уточнения к данной теме:

По поводу Хрома 5:
.., а жидкая фаза - высококипящее органическое соединение, Ткип. примерно 250-300 градусов...
А по поводу "больших" пиков: после определённого момента работы при температуре 180-190 град. выходит пик растворителя и других компонентов, после чего начинается подъём пика. который не снижается в к "нулевой" линии, а ррастёт в течении нескольких часов работы.
Создаётся впечатление, что идёт жидкая фаза из самой колонки.

Вы что - толком не знаете, что у Вас за фаза?
Подъем базовой линии в Хроме5 дело обычное: при повышении температуры колонки падает скорость газа-носителя, но непривитая фаза тоже фонит.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.02.2010 // 10:37:15     
Редактировано 1 раз(а)

123454> По поводу Хрома 5:
твёрдый носитель (адсорбент) - силикагель,
а жидкая фаза - высококипящее органическое соединение, Ткип. примерно 250-300 градусов.


Гхм. А что так... не подходят стандартные фазы?
Что делите?

123454> Сама колонка стеклянная, набитая этим наполнителем, описанным выше.

Сколько процентов жидкой фазы? Не 20%?
Детектор не указали... надо думать, ПИД?
Потом, колонка одна? Chrom-5 умеет работать с двумя колонками и двумя ячейками ПИД'а. В этом варианте каждая ячейка включается к своему усилителю, а переключатель выходов должен быть в положении "A-B". Переключатели входных делителей, выходных делителей и грубое смещение усилителей А и В должны быть в одних и тех же положениях.

123454> А по поводу "больших" пиков: после определённого момента работы при температуре 180-190 град. выходит пик растворителя и других компонентов, после чего начинается подъём пика. который не снижается в к "нулевой" линии, а ррастёт в течении нескольких часов работы.

Далее предполагаю, что у Вас - одноканальный вариант: одна колонка и одна ячейка ПИД.
Такое может быть не только из-за фазы, а из-за менее летучих компонентов анализируемой смеси. То, что они нас не интересует, не означает, что их нет . Абсолютно такая же хреновина происходит у нас на определение растворителей в порохах - труднолетучие компоненты накапливаются в колонке и начинают лезть где-то на пятом-шестом вколе . Приходится увеличивать расход газа-носителя и/или температуру в термостате колонок, пока выдут все малолетучие компоненты и нулевая линия придет в норму.

Еще одна важная подробность по ПИД Chrom-5. Горелка у него электрически изолированная, с двумя одинаковыми электродами - один поляризующий, а другой - коллекторный. Изолятор - фторопластовые фигурные шайбы, которые находятся в холодной зоне. И если перегреть детектор, начинается уход нулевой линии - ток течет не только через пламя, но и по грязи изоляторов и корпуса. Поэтому температуру детектора не следует задирать выше 120...150 градусов, несмотря на то, что температура термостата колонок - за 200. Лишь бы не сконденсировалась вода из продуктов горения. К сожалению, это обстоятельство не отражено в инструкцию прибора

Впрочем, это относится не только к ПИД Chrom-5. Например на хроматографе Цвет-100 ПИД и ТИД только подогреваются с определенной мощности, без регулирования температуры - есть всего три варианта - 0, 1/2 и полная мощность. Точное термостатирование детекторов необходимо для катарометров, плотномеров, электронзахватных и т.п. Для пламенных это - лишнее

Я два года назад встретился с этой особеностью:


Леонид пишет:
Далее. В ДИП Хром 5 используются изолированные аксиальные полуцилиндрические электроды. На один подается 200В, другой предназначен для съема сигнала. Их контакт с корпусом - недопустим, даже электрическая утечка очень мешает. А поскольку изоляция там тефлоновая, не грейте ни в коем случае детектор выше 120 град. Он начинает шуметь и терять чувствительность уже при 160.
Смысл? Ведь и так все сгорает. Конденсироваться в детекторе кроме воды то и нечему.Далее. В ДИП Хром 5 используются изолированные аксиальные полуцилиндрические электроды. На один подается 200В, другой предназначен для съема сигнала. Их контакт с корпусом - недопустим, даже электрическая утечка очень мешает. А поскольку изоляция там тефлоновая, не грейте ни в коем случае детектор выше 120 град. Он начинает шуметь и терять чувствительность уже при 160.
Смысл? Ведь и так все сгорает. Конденсироваться в детекторе кроме воды то и нечему.


// anchem.ru/forum/read.asp?id=5609&recordnum=25
123454
Пользователь
Ранг: 16


11.02.2010 // 15:14:35     
Спасибо за предыдущие ответы!
Новости про Кристалл:
Попробовали проверить отдельно генератор. Генератор Н2 изначально набирает водород до максимальных значений (даже до 6). Но при запуске метода прибора на компьютере резко падает и этого давления не хватает для начала анализа. Выходит, что проблема в самом генератора. Может быть в пластинках. Подскажите кто, что знает на эту тему.

Про Chrom-5:
Да, у нас 2 колонки и 2 детектора ПИД. Работаем только на колонке В, поэтому переключатель только на В и стоит. Недавно пытались работать при 150 градусах. Пик растворителя выходит хорошо и быстро. Ну а дальше чернило самописца начинает плыть вверх. Снизили до 140 и плыть перестал.
Varban, Вы писали: И если перегреть детектор, начинается уход нулевой линии - ток течет не только через пламя, но и по грязи изоляторов и корпуса. Поэтому температуру детектора не следует задирать выше 120...150 градусов
Да, возможно причина в этом. Но я повторюсь, мы на термостате поставили температуру 140, а на Sample - 200.
Подскажите, что ещё можно попытаться сделать?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.02.2010 // 16:42:27     
Самое радикальное - перейти на двухканальную схему и работать с двумя одинаковыми колонками. В одну - пробу, а вторая только компенсирует уход нулевой линии. Положение переключателей - "А-В", все переключатели усилителей - в одинаковом на оба канала положении, питание детекторов и сигнал - по маркировке на панельку и по инструкции прибора.

Температура на детектор А и В - градусов 120.

Если почему-то нужно колоть в канал В, надо изменить полярность АЦП/интегратора и/или самописца, иначе будут отрицательные пики.

По поводу заземления/зануления. Chrom-5 расчитан на зануление прибора по шнуру питания (евророзетка!). Но у нас ноль - плохой и пришлось сажать зануление на землю. Ноль - соединен с землей в щитке. Кроме этого, сам прибор, интегратор и самописец заземлены в одну точку. Особое внимание - на сигнальные провода к усилителям. Это - более длинные провода, у которых металлические корпуса разъемов не соединены электрически.
У них экран идет от одного разъема, не доходя до второго. Соответственно, концы отмечены зеленым и желтым колечком. Я каждый раз путаюсь, какой из концов должен быть подключен к разуему на панельку, а какой - к детектору, и каждый раз выворачиваю корпус одного из разъемов. Экран должен обрываться у детектора, потому что корпуса детекторов сидят на общий минус по питанию через экраны коротких кабелей.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.02.2010 // 16:43:12     
Редактировано 2 раз(а)

Sample - это испаритель.
У Хрома раздельная регулировка температуры детекторов, а общая - испарителей (датчик температуры - в испаритель А).

А, еще маленькая подробность. Если Вы работаете в одноканальном режиме, а в приборе смонтированы две колонки, все равно надо продувать газ-носитель через вторую. Если Вы оставите недельку-другю колонку греться в испаритель в собственном соку (без продувки), то все, о чем Вы пишете, вполне закономерно.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты