Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение не циклических аминосахоров >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение не циклических аминосахоров
мом
Пользователь
Ранг: 296

25.01.2010 // 18:03:37     
День добрый.
Необходимо провести определение не циклических аминосахоров. Располагая при этом лхм-80мд, насадочными (соответ.) до 3 м колонками, катарометром и десятком самых распространенных фаз (пэга, se-60, реоплекс хх, апезон л и тд.). С получением силильных производных проблема, хоть и преодолимая но с большим трудом. Нужен совет, в какую сторону двигается.
Заранее благодарю.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
мом
Пользователь
Ранг: 296


25.01.2010 // 18:08:49     
Простите за орфографические ошибки. Долга не был на форуме, не могу исправить аминосахаров (да даже больше вторичныхаминосахаров).
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


25.01.2010 // 19:20:46     

мом пишет:
определение не циклических аминосахоров.
лхм-80мд, насадочными
катарометром
(пэга, se-60, реоплекс хх, апезон л и тд.).
С получением силильных производных проблема, хоть и преодолимая но с большим трудом.

забудьте. Как вы собираетесь проделать все это без производных? Адекватен ли гемор анализу??
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


26.01.2010 // 14:26:41     
Они нелетучи . Необходимо получать триметилсилильные производные, (см например обзор в Хроматография Практическое приложение метода т 2 под ред Э Хефтмана ) Оно Вам надо?
Поставьте ТСХ по методу изложенному в той же книге на стр 70 системе пропанол-вода 7 к 1 на силикагеле G (Gal A G Anal Biochem 24? 452 1968) и обработайте хроматограмму нингидрином или драгендорфом ( в случае антибиотиков- аминогликозидов можно воспользоваться также парами НСL)
мом
Пользователь
Ранг: 296


28.01.2010 // 22:18:23     
День добрый.
Получив более точную структур формулу( соединение и синтез не совсем мои). Это углеродный скелет с одной стороны имеет пару –OC2H5(положение 1,2) с другой стороны амина группу, в средней части есть несколько ОН. До установки амина соединение и его производные летели достаточно хорошо (работали на пэга) при установки амина либо амин содержавшего радикала, он как будто зацепляется якорем, пики размыты и имеют плоскую вершину, плохо выходят на базу. Складывается впечатление о развале.
В литературе нашел 4% апезон Л +1% гидроокись калия. кто либо работал на этой фазе. Есть ещё вариант с карбоваксом 1500, и 20000 тоже подщелочены.
Поделитесь у кого есть соображения (а лучше критерий истины- опыт) на тему этих фаз.
Анализ нужен для контроля реакции, люди хотят определенную экспрестность.
Спасибо.
Отдельное спасибо г. DSP007 (вариант с тсх подробно рассматриваем)
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


29.01.2010 // 11:01:01     
Значица так - это не совсем сахара, скорее аминоспирты.
Поскольку все силикатные носители для ГЖХ имеют силанольные группы - амины на них садятся.

Насчет фаз - анализ антибиотиков на триэтиламин обычно ведется на фазе Хромосорб N-AW , обработанной 1,5 % КОН и несущей 2% ПЭГ-400или реоплекса. Я думаю что эти легкокипящие фазы вам не подойдут, а вот относительно ПЭГ-20М можно рассчитывать на положительный результат.
Подобные составы я готовлю следующим образом- заливаю носитель 1 % раствором гидрооксида калия в этаноле, озвучиваю на ультразвуке до полного утопления и прекращения выделения пузырьков , после чего спирт упариваю. После этого наношу собственно фазу в растворителе, который также упариваю.

Собственно говоря если Вы находитесь в Москве, поэтому заморачиваться с приготовлением данной фазы вам не придется- можно заказать где угодно. Учтите что данная фаза нестойка и времена удерживания на ней постепенно уплывают, колонка исправно служит 3-4 месяца, после чего ее следует перебивать ( что затруднительно, фаза "цементируется") .
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Автоинжектор Bruker CP-8410 Автоинжектор Bruker CP-8410
Автоматический инжектор Bruker CP-8410 – базовая модель дозатора жидких проб для газовых хроматографов Bruker и Varian. Оснащен каруселью на 10 виал емкостью 2 мл, 6 виал емкостью 5 мл и 5 виал емкостью 10 мл.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
мом
Пользователь
Ранг: 296


31.01.2010 // 18:05:05     
День добрый. Огромное спасибо за практический совет.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты