Форумы ANCHEM.RU: Анализ серосодержащих на насадочной колонке

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ серосодержащих на насадочной колонке >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ серосодержащих на насадочной колонке

Karl
Пользователь
Ранг: 328

23.01.2010 // 19:47:33

Приветствую.
Кто нибудь делал анализ меркаптанов и серосодержащих до С4, COS и CS2 на фторопластовой колонке 4м производства Цвет (тип колонки неизвестен, Цвет тоже не смог сказать в связи переездом и давностью выпуска, т.к. они больше её не выпкскают). ГХ Цвет-800 с ПФД. Спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.01.2010 // 20:54:30

Редактировано 1 раз(а)

Karl пишет:
Приветствую.
Кто нибудь делал анализ меркаптанов и серосодержащих до С4, COS и CS2 на фторопластовой колонке 4м производства Цвет (тип колонки неизвестен, Цвет тоже не смог сказать в связи переездом и давностью выпуска, т.к. они больше её не выпкскают). ГХ Цвет-800 с ПФД. Спасибо.

Ну я делал, и именно на фторопластовой колонке длиной порядка 6 м. Но не на Цветовской.
На Перкиновском приборе (Кларус 500) с ПФД.
А потому не знаю, что там в Дзержинске наваяли.

Ну а в чем проблема? Что вы пробовали и что не получилось.
Что отчего не делится?

Karl
Пользователь
Ранг: 328

24.01.2010 // 5:58:14

Редактировано 2 раз(а)

Какую температурную программу применяли?
Я делаю анализ природного газа и стабильного конденсата. Плохо выписываются все изомеры С4SH (1, трет, втор,), пики на уровне шума. Концентрации С4 в пределах 5-6 %. В какой последовательности выходят изомеры меркаптанов С4 ?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

24.01.2010 // 18:26:48

Редактировано 1 раз(а)

Karl пишет:
Какую температурную программу применяли?
Я делаю анализ природного газа и стабильного конденсата. Плохо выписываются все изомеры С4SH (1, трет, втор,), пики на уровне шума. Концентрации С4 в пределах 5-6 %. В какой последовательности выходят изомеры меркаптанов С4 ?

Меня интересовал сероводород и легкие меркаптаны, поэтому работал в изотерме при 40 град.
Качество разделения изомеров зависит от НЖФ. У меня, например - полифениловый эфир 5 колец. На другой НЖФ и порядок выхода может быть иным.
Вы бы поинтересовались у производителя подробностями о колонке и под какую методику ее изготовили.
Если интересуют только меркаптаны, то применять тефлоновую колонку не обязательно. Это оправдано, если нужно разделять гораздо более реакционноспособные вещества, например, оксиды серы.
А меркаптаны хорошо делятся на обычных колонках с диатомитовым носителем, которые гораздо более эффективны, чем с тефлоновым носителем. Есть прямой смысл применять капиллярную колонку. Там то проблем с разделением изомеров точно не будет.

Karl
Пользователь
Ранг: 328

24.01.2010 // 19:36:59

Да, у меня как раз диатомитовый кирпич, но я не знаю жидкую фазу (я думаю, что эта колонка сделана чётко по ГОСТу, а кирпич там представлен двумя ЖФ, какая из них, я не знаю, и они не знают, нет номера колонки), а материал колонки фторопласт. Как на нём (кирпиче) могут разделяться С4(изо, трет, втор) меркаптаны?

Цвет мне сказал, только максимум Т=90 град., а про фазу они не помнят, просили позвонить через время (короче послали).

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

24.01.2010 // 23:14:41

Karl пишет:
Да, у меня как раз диатомитовый кирпич, но я не знаю жидкую фазу (я думаю, что эта колонка сделана чётко по ГОСТу, а кирпич там представлен двумя ЖФ, какая из них, я не знаю, и они не знают, нет номера колонки), а материал колонки фторопласт. Как на нём (кирпиче) могут разделяться С4(изо, трет, втор) меркаптаны?

Цвет мне сказал, только максимум Т=90 град., а про фазу они не помнят, просили позвонить через время (короче послали).

Так что, тефлоновая колонка наполнена сорбентом на основе диатомита?

А смысл? Проще использовать стеклянную колонку и не иметь те проблемы и ограничения, которые накладывает на условия экперимента тефлон (как материал).
Я, например, в последнее время крайне редко работаю с насадочными колонками. Подобные задачи оптимально решать на широких (0,53 мм) и коротких (15 м) капиллярных колонках без деления потока.
Эффективность на порядок поболее, даже при бешеных потоках газа носителя. Это зачастую компенсирует недостаточную селективность разделения при неудачном выборе НЖФ.
Например супелковская Elit 17 (фенилметилсиликон типа OV 17) вполне пригодна для разделения всех изомеров меркаптанов и тиоэфиров.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Жидкостной хроматограф Альфахром Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184

25.01.2010 // 0:25:41

Редактировано 2 раз(а)

А как у Вас ввод организован? Если это кран-дозатор, то может быть сорбция сернистых соединений на металлических частях крана и соединительных трубках. Для предотвращения абсорбции на Западе используют покрытие Silcosteel, или ещё лучше Sulfinert. Краны (Valco) и трубки с таким готовым покрытием можно купить у Рестека (www.restek.com). А можно отправить им свои детали, и они их Вам обработают.

И ещё по поводу детектора. Использовать ПФД для анализа серосодержащих соединений в присутствии большого избытка углеводородов не вполне корректно, т.к. последние могут давать отрицательные пики, интерферирующие с определяемыми соединениями (т.н. "тушение"). Для этого лучше использовать или пульсирующий ПФД, или хемилюминесцентный детектор. У Супелко есть интересная статья на эту тему, ищите "Bulletin 876A" на сайте www.sigmaaldrich.com.

Karl
Пользователь
Ранг: 328

26.01.2010 // 18:25:27

Пал Палыч пишет:
А как у Вас ввод организован? Если это кран-дозатор, то может быть сорбция сернистых соединений на металлических частях крана и соединительных трубках. Для предотвращения абсорбции на Западе используют покрытие Silcosteel, или ещё лучше Sulfinert. Краны (Valco) и трубки с таким готовым покрытием можно купить у Рестека (www.restek.com). А можно отправить им свои детали, и они их Вам обработают.

И ещё по поводу детектора. Использовать ПФД для анализа серосодержащих соединений в присутствии большого избытка углеводородов не вполне корректно, т.к. последние могут давать отрицательные пики, интерферирующие с определяемыми соединениями (т.н. "тушение"). Для этого лучше использовать или пульсирующий ПФД, или хемилюминесцентный детектор. У Супелко есть интересная статья на эту тему, ищите "Bulletin 876A" на сайте www.sigmaaldrich.com.

Про взаимодействие с металлом известно, ввожу ПГС шприцем 1000 мкл. в жидкостной испариель.
Меня интересует, какова последовательность выхода - изо, трет, втор бутилмеркаптанов!? Анализ делаю на Цвете, там каппилярной и не пахнет.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты