Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

CS-анализатор LECO >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: CS-анализатор LECO
ИнНика
Пользователь
Ранг: 7

15.01.2010 // 13:04:12     
Уважаемые аналитики!
Кто-нибудь пытался определять на таком приборе не общую, а сульфидную серу? Если есть такой опыт, поделитесь, это возможно или нет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
restiv
Пользователь
Ранг: 790


15.01.2010 // 15:17:17     

ИнНика пишет:
Уважаемые аналитики!
Кто-нибудь пытался определять на таком приборе не общую, а сульфидную серу? Если есть такой опыт, поделитесь, это возможно или нет.


На этих приборах определяют общую серу... Вроде есть какойто прибор, позволяющий проводить фазовый анализ, но он на сколько я знаю только в разработке. А на обычном можно только общую серу поймать, причем очень хорошо...
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


15.01.2010 // 15:29:59     
Редактировано 1 раз(а)


ИнНика пишет:
Уважаемые аналитики!
Кто-нибудь пытался определять на таком приборе не общую, а сульфидную серу? Если есть такой опыт, поделитесь, это возможно или нет.

///////

Какие образцы? Модель CS/LECO?

*
Если хотите только на LECO. Процедура зависит от анализируемого образца.
Часто, без отделения, например, в виде H2S, это трудно реализуемо.
///В инертной среде, для предотвращения окисления кислородом воздуха, в солянке H2S можно отогнать, связать его (лучше в сухом поглотителе) и определить на LECO.
Либо, в остатке после отгонки H2S, определить серу на LECO, после отмывки и просушки остатка и вычесть ее из общей серы, которую определите на LECO из отдельной навески.
///
Можно продумать МВИ тщателнее. За 1 мин все подробно не распишешь.
Gufa
Пользователь
Ранг: 61


18.01.2010 // 2:44:06     
Вне зависимости от образцов и модели LECO серии CS, определить с их помощью фазовый состав серы напрямую, без предварительньго "мокрого разделения" (См. пост выше) - НЕВОЗМОЖНО, только общее содержание серы. Связано это с применением для сжигания пробы индукционной печи, где стараются, в большенстве методик, быстро достигнуть максимально возможной температуры для полного окисления всех соединений серы до SO2. Теоретически существует возможность разделения различных соединений серы, если они имеют различные температуры окисления (энергии образования SO2). На практике для этого нужна печь с контролируемой скоростью нагрева с высокой точностью ~ 1 град., которая должна работать, как минимум в диапазоне температур 100 - 1800С. На индукционной печи серии CS точно контролировать температуру невозможно, да и не нужно. Основной нагрев идет за счет теплоты выделяемой при не контролируемом сгорании плавня (вольфрама) в тигле с образцом, в токе кислорода. Приборы этой серии создавались для экспресс-определения общей серы и углерода в металлах.
Использование других печей с контролируемой температурой, например с печью сопротивления как в серии LECO SC, дает тоже ряд ограничений. Максимальна температура не выше 1400С, хотя некоторые соединения серы разлагаются при более высоких температурах. Большая инерционность такой печи, один анализ занимал бы несколько часов. Анализ только не металлических проб, в идеале геологических. Маленький ресурс печи при работе на максимальной температуре. В данных моделях печей отсутствует контроль скорости роста температуры.
В данный момент на фирме LECO разработок по этой теме не ведется из-за технических сложностей ее реализации и отсутствия экономически оправданного спроса на такие приборы.

P.S. C углеродом, чуть другая ситуация, есть рибор RC-612 который может определять фазы углерода и то только формы органический, неорганический, карбонат, карбид. Только для сыпучих проб (не для металлов) и определения типа загрязнения на поверхности металлических изделий.

Strela
Пользователь
Ранг: 252


18.01.2010 // 6:49:14     
У нас есть прибор такого же типа. Мы сульфидную серу определяем из остатка после хим.подготовки. Других вариантов на данных типах приборов не существует, хотя действительно теоретически это возможно. (см. предидущие сообщения). По предварительной хим.подготовке почитайте Филипову и/или ВИМСовские методики фазового поределения серы.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты